4
Стакан Н-1-600 ТХС по ГОСТ 25336.
Тигель типа ТФ с фильтром класса ПОР 10 или ПОР 16 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-500-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
3.3.2. 50,00 г препарата квалификации «химически чистый» или 40,00 г препарата квалификаций «чистый для анализа» и «чистый» помещают в стакан и растворяют в 400 см3 воды. Раствор фильтруют через фильтрующий тигель, предварительно высушенный до постоянной массы и взвешенный (результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Остаток на фильтре промывают 100 см3 горячей воды и сушат в сушильном шкафу при температуре 105 - 110 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса остатка после высушивания не будет превышать:
для препарата «химически чистый» - 1,5 мг,
для препарата «чистый для анализа» - 2 мг,
для препарата «чистый» - 4 мг.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа для препарата квалификации «химически чистый» - ±40 %, для препарата квалификаций «чистый для анализа» и «чистый» ±20 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.4. Определение массовой доли потерь при прокаливании
5,0000 г препарата взвешивают в платиновом тигле № 100-7 (ГОСТ 6563), прокаленном до постоянной массы и взвешенном (результат взвешивания тигля в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака). Препарат подсушивают, постепенно увеличивая температуру прокаливания, и прокаливают около 2 ч в муфельной печи при 400 - 500 °С до постоянной массы.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если потеря массы не будет превышать:
для препарата «химически чистый» - 25 мг,
для препарата «чистый для анализа» - 25 мг,
для препарата «чистый» - 50 мг.
Остаток после прокаливания сохраняют для определения массовой доли основного вещества, которое проводят тотчас же.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±5 % при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.5. Определение массовой доли общего азота
Определение проводят по ГОСТ 10671.4. При этом подготовку к анализу проводят следующим образом: 5,00 г препарата помещают в круглодонную колбу прибора для отделения аммиака дистилляцией и далее определение проводят фотометрическим или визуально-колориметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса общего азота не будет превышать:
для препарата «химически чистый» - 0,025 мг,
для препарата «чистый для анализа» - 0,05 мг,
для препарата «чистый» - 0,05 мг.
При разногласиях в оценке массовой доли общего азота анализ проводят фотометрическим методом.
3.3.1 - 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.6. Определение массовой доли йодидов
3.6.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Воронка ВД-1-250(500) ХС по ГОСТ 25336.
Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.
Пипетка вместимостью 5 или 10 см3.