7
для препарата «химически чистый» - 0,005 мг,
для препарата «чистый для анализа» - 0,010 мг,
для препарата «чистый» - 0,050 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
Допускается проводить определение 2,2?-дипиридиловым методом с предварительным восстановлением аскорбиновой кислотой.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ проводят сульфосалициловым методом фотометрически.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.12. Определение массовой доли магния
3.12.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Колба Кн-2-100-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 1, 5 или 10 см3.
Пробирка П4-25-14/23 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей аммиака 25 %.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор с массовой долей хлористого аммония 10 %.
Ацетон по ГОСТ 2603.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Магнезон ХС, раствор в ацетоне с массовой долей магнезона ХС 0,01 %, применяют не ранее чем через сутки после приготовления. Раствор годен в течение 4 - 5 недель.
Раствор, содержащий Mg; готовят по ГОСТ 4212, соответствующим разбавлением готовят раствор массовой концентрации Mg 0,005 мг/см3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.12.2. Проведение анализа
2,00 г препарата помещают в колбу (с меткой на 50 см3), растворяют в 25 см3 воды, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают.
5 см3 раствора (соответствуют 0,20 г препарата) помещают в пробирку из бесцветного стекла, прибавляют 1 см3 раствора хлористого аммония, 2 см3 ацетона, 1 см3 раствора магнезона, 1 см3 раствора аммиака, перемешивая раствор после прибавления каждого реактива.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая через 5 мин в проходящем свете на фоне молочного стекла розовато-синяя окраска анализируемого раствора по розовому оттенку не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» - 0,001 мг Mg,
для препарата «чистый для анализа» - 0,002 мг Mg,
для препарата «чистый» - 0,010 мг Mg,
1 см3 раствора хлористого аммония, 2 см3 ацетона, 1 см3 раствора магнезона и 1 см3 раствора аммиака.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.13. Определение массовой доли мышьяка
Определение проводят по ГОСТ 10485 методом с применением бромнортутной бумаги в солянокислой или сернокислой среде. Масса навески препарата должна быть 2,50 г.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска бромнортутной бумаги при взаимодействии с анализируемым раствором не будет интенсивнее окраски бромнортутной бумаги при взаимодействии с раствором, приготовленным одновременно с анализируемым и содержащим в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» - 0,0005 мг As,