8
для препарата «чистый для анализа» - 0,00125 мг As,
для препарата «чистый» - 0,0025 мг As,
и соответствующие количества реактивов по ГОСТ 10485.
При разногласиях в оценке массовой доли мышьяка анализ проводят в сернокислой среде.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.14. Определение массовой доли тяжелых металлов
Определение проводят по ГОСТ 17319. При этом 2,50 г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см3, растворяют в 20 см3 воды и далее определение проводят визуально, тиоацетамидным способом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски раствора, приготовленного одновременно с анализируемым и содержащего в таком же объеме:
для препарата «химически чистый» - 0,0050 мг Рb,
для препарата «чистый для анализа» - 0,0125 мг Рb,
для препарата «чистый» - 0,0250 мг Рb,
1 см3 раствора 4-водного виннокислого калия-натрия, 2 см3 раствора гидроокиси натрия и 1 см3 раствора тиоацетамида.
Допускается проводить определение сероводородным методом по ГОСТ 17319 из массы навески 5,00.
При разногласиях в оценке массовой доли тяжелых металлов анализ проводят тиоацетамидным методом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.15. Определение массовой доли калия и кальция
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.15.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с фотоэлектрической приставкой ФЭП-1.
Фотоумножитель типа ФЭУ-38 или другого типа, чувствительный в видимой области спектра.
Пропан-бутан (в баллоне) - для определения К.
Ацетилен растворимый и газообразный технический по ГОСТ 5457.
Горелка.
Распылитель.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Колба 2-100-1 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 10 или 20 см3.
Стакан Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-50-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709, дважды перегнанная в кварцевом дистилляторе, или вода деминерализованная.
Растворы, содержащие К и Са; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением получают раствор, содержащий по 0,01 мг/см3 К и Са - раствор А.
Натрий хлористый х.ч. по настоящему стандарту, с установленным содержанием К и Са; раствор с массовой долей хлористого натрия 10 % - раствор Б.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовления, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.15.2. Подготовка к анализу
3.15.2.1. Приготовление анализируемых растворов
1,000 г препарата помещают в стакан и растворяют в 30 см3 воды. Раствор количественно переносят в мерную колбу, объем раствора доводят водой до метки и