11
Р.32.3.3. Определение массовой доли йодидов
11 г препарата растворяют в 50 см3 воды в делительной воронке, прибавляют 2 см3 соляной кислоты и 10 см3 раствора хлористого железа (III) с массовой долей 4,5 %, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 5 мин.
Готовят контрольный раствор, используя 1 г препарата, 10 см3 бромидного раствора сравнения I (10 см3 = 0,01 % Вr) и 2 см3 йодидного раствора сравнения I (2 см3 = 0,002 % J), в другой делительной воронке.
Бромидный и йодидный растворы сравнения I готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерных колбах основных растворов сравнения в соотношениях 1:10. Основной бромидный раствор сравнения готовят следующим образом: 1,49 г КВr растворяют в воде, разбавляют до метки водой в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают. Основной йодидный раствор сравнения готовят следующим образом: 1,31 г KJ растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
К анализируемому и контрольному растворам прибавляют 10 см3 четыреххлористого углерода и взбалтывают в течение 1 мин.
Интенсивность розовой окраски нижней фазы анализируемого раствора не должна превышать интенсивность окраски нижней фазы контрольного раствора.
Сохраняют оба раствора для анализа в соответствии с п. Р.32.3.4.
Р.32.3.4. Определение массовой доли бромидов
Удаляют нижние фазы растворов, приготовленных в соответствии с п. Р.32.3.3, и дважды промывают водные растворы 10 см3 четыреххлористого углерода. Прибавляют 10 см3 воды, 65 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 60 % и 15 см3 раствора хромовой кислоты, тщательно перемешивают и выдерживают в течение 5 мин. Прибавляют 10 см3 четыреххлористого углерода и взбалтывают в течение 1 мин.
Раствор хромовой кислоты готовят следующим образом: 100 г трехокиси хрома растворяют в растворе серной кислоты с массовой долей 35 % и разбавляют до объема 1000 см3 той же кислотой.
Интенсивность желтовато-голубой окраски нижней фазы анализируемого препарата не должна превышать интенсивность окраски нижней фазы контрольного раствора, приготовленного в соответствии с п. Р.32.3.3.
Р.32.3.5. Определение массовой доли гексацианоферрата (II)
3,5 г препарата растворяют в 12 см3 воды, прибавляют 0,2 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20 % и 0,2 см3 смеси железо (II) - железо (III), тщательно перемешивают и выдерживают в течение 2 мин. Прибавляют 1 см3 раствора дигидрофосфата натрия и выдерживают в течение 30 мин.
Смесь железо (II) - железо (III) готовят следующим образом: 10 г 6-водного сульфата аммония железа (II) (соль Мора) и 1 г 12-водного сульфата аммония железа (III) растворяют в воде, добавляют 5 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20 % и разбавляют водой до 100 см3.
Раствор дигидрофосфата натрия готовят следующим образом: 20 г 1-водного дигидрофосфата натрия растворяют в воде, добавляют 1 см3 раствора серной кислоты с массовой долей 20 % и разбавляют водой до 100 см3.
Интенсивность голубой окраски анализируемого раствора не должна превышать интенсивность окраски контрольного раствора, содержащего 1 г препарата и 2,5 см3 гексацианоферрат (II), содержащего раствора сравнения III (2,5 см3 = 0,0001 % Fe(CN)6).
Гексацианоферрат (II), содержащий раствор сравнения III, готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:1000. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,99 г Кu[Fе(СN)6]?3 Н2О растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.