13
выдерживают в течение 15 мин.
Помутнение анализируемого раствора не должно быть сильнее, чем помутнение контрольного раствора, приготовленного с использованием 2 см3 барийсодержащего раствора сравнения II (2 см3 = 0,001 % Ва).
Барийсодержащий раствор сравнения II готовят непосредственно перед употреблением разбавлением водой в мерной колбе основного раствора сравнения в соотношении 1:100. Основной раствор сравнения готовят следующим образом: 1,78 г BaCl2?2Н2О растворяют в воде, разбавляют водой до метки в мерной колбе вместимостью 1000 см3 и перемешивают.
Р.32.3.12. Определение массовой доли кальция и магния
Определение проводят методом атомно-абсорбционной спектроскопии в соответствии с ОМ 29 при следующих условиях:
Элемент | Концентрация раствора, % | Пламя | Резонансная линия, нм |
Са | 4 | Воздух-ацетилен | 422,7 |
Mg | 285,2 |
Р.32.3.13. Определение массовой доли калия
Определение проводят методом пламенной фотометрии в соответствии с ОМ 30 при следующих условиях:
Элемент | Концентрация раствора, % | Пламя | Резонансная линия, нм |
К | 10 | Кислород-ацетилен | 766,5 |
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ИСО 6353-1-82 «ХИМИЧЕСКИЕ РЕАКТИВЫ. ЧАСТЬ 1. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ»
5.3. Определение массовой доли сульфатов (ОМ 3)
Готовят затравочный раствор, смешивая 0,25 см3 раствора сульфата калия с массовой долей 0,02 % в растворе этанола с объемной долей 30 % и 1 см3 раствора 2-водного хлорида бария с массовой долей 25 %. Ровно через 1 мин к этой смеси добавляют указанный объем анализируемого раствора, предварительно подкисленного 0,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 20%.
Смесь отстаивают в течение 5 мин и сравнивают ее помутнение с помутнением смеси, полученной при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.4. Определение массовой доли фосфатов (ОМ 4)
К указанному объему анализируемого раствора добавляют 5 см3 раствора молибдата аммония с массовой долей 10 %. Доводят рН раствора до 1,8 и нагревают раствор до кипения. Охлаждают, добавляют 12,5 см3 раствора соляной кислоты с массовой долей 15 % и экстрагируют 20 см3 диэтилового эфира. Органический слой промывают раствором соляной кислоты с массовой долей 5 % и восстанавливают молибденофосфатный комплект 0,2 см3 раствора 2-водного хлорида олова (II) с массовой долей 2 % в соляной кислоте. Сравнивают интенсивность синего окрашивания полученного органического слоя с интенсивностью окрашивания органического слоя, полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.6. Определение массовой доли общего азота (ОМ 6)
К указанному объему анализируемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 см3, в приборе Кьельдаля состоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32% и 1,0 г сплава Деварда или алюминиевой проволоки. Выдерживают в течение 1 ч. Отгоняют 75 см3 реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см3 раствора серной