5
Пробирка П4-20-14/23 ХС по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор готовят следующим образом: 100,00 г 6-водного треххлористого железа помещают в мерную колбу, растворяют в растворе соляной кислоты, доводят объем раствора раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и раствор 1:99.
Углерод, четыреххлористый по ГОСТ 20288.
Раствор, содержащий Вr; готовят по ГОСТ 4212.
Раствор, содержащий J; готовят по ГОСТ 4212.
3.6.2. 22,00 г препарата растворяют в 100 см3 воды в делительной воронке.
Одновременно готовят раствор сравнения следующим образом: 2,00 г препарата помещают в делительную воронку, растворяют в 100 см3 воды и прибавляют раствор, содержащий 0,2 мг J и 1,0 мг Вr.
К анализируемому раствору и раствору сравнения прибавляют по 4 см3 концентрированной соляной кислоты, 5 см3 раствора хлорида железа (III) и выдерживают 5 мин. Затем прибавляют 10 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 1 мин. После разделения слоев водные слои сохраняют для определения бромидов по п. 3.7, а органические фазы помещают в пробирки.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если фиолетовая окраска слоя четыреххлористого углерода анализируемого раствора, наблюдаемая на фоне молочного стекла, не будет интенсивнее окраски слоя четыреххлористого углерода раствора сравнения.
3.6.1, 3.6.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.7. Определение массовой доли бромидов
3.7.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Воронка ВД-1-250 ХС по ГОСТ 25336.
Пипетка вместимостью 10 см3.
Пробирка П4-20-14/23 по ГОСТ 25336.
Цилиндр 1(3)-100-2 по ГОСТ 1770.
Хрома (VI) оксид по ГОСТ 3776, раствор готовят следующим образом: 10,00 г оксида хрома (VI) растворяют в 100 см3 раствора серной кислоты 1:3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота серная по ГОСТ 4204, растворы 1:1 и 1:3.
Углерод четыреххлористый по ГОСТ 20288.
3.7.2. Проведение анализа
Половину водных слоев, полученных при определении йодидов по п. 3.6.2, дважды промывают четыреххлористым углеродом, прибавляя четыреххлористый углерод (до 10 см3) пипеткой. После разделения слоев слой четыреххлористого углерода отбрасывают. К каждому водному слою прибавляют 10 см3 воды, 65 см3 раствора серной кислоты (1:1), 15 см3 раствора оксида хрома (VI) и выдерживают 5 мин. Затем к каждому слою прибавляют пипеткой 10 см3 четыреххлористого углерода и встряхивают в течение 1 мин.
При образовании эмульсии слой четыреххлористого углерода после разделения слоев фильтруют через обеззоленный сухой фильтр «белая лента» и помещают в пробирку.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если наблюдаемая на белом фоне желто-бурая окраска слоя четыреххлористого углерода анализируемого раствора не будет интенсивнее окраски слоя четыреххлористого углерода раствора сравнения, приготовленного по п. 3.6.2.
3.7.1, 3.7.2. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).