3
реактивов по качеству не ниже указанных в настоящем стандарте.
(Измененная редакция, Изм. №1, 2).
3.1. Пробы отбирают по ГОСТ 3885. Масса средней пробы должна быть не менее 385 г.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2. Определение массовой доли хлористого натрия
3.2.1. Аппаратура, реактивы и растворы
Бюретка вместимостью 50 см3 с ценой деления 0,1 см3.
Колба 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Колба Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Пипетки вместимостью 50, 10, 5, 1 см3.
Стаканчик СВ-19/9 по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Дифенилкарбазон или дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей дифенилкарбазида 1%; готовят по ГОСТ 4919.1.
Кислота азотная, не содержащая окислов азота; готовят по ГОСТ 4517.
Ртуть (I) азотнокислая 2-водная по ГОСТ 4521, раствор молярной концентрации с (1/2 Hg2(NO3)2?2Н2О) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.); готовят по ГОСТ 25794.3.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.2.2. Проведение анализа
Около 1,5000 г препарата, предварительно прокаленного, как указано в п. 3.4, растворяют в воде в мерной колбе, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. 50 см3 полученного раствора помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 5 см3 раствора азотной кислоты и титруют при перемешивании раствором азотнокислой ртути. Не доходя до точки эквивалентности на 1 - 2 см3 (по теоретическому подсчету
), прибавляют 0,2 см3 раствора дифенилкарбазона или дифенилкарбазида и продолжают титрование.
После введения раствора дифенилкарбазона или дифенилкарбазида суспензия остается белой, при дальнейшем прибавлении раствора азотнокислой ртути она слегка окрашивается в голубоватый цвет. В точке эквивалентности происходит резкое изменение окраски из голубой - в сине-фиолетовую.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.3. Обработка результатов
Массовую долю хлористого натрия (X) в процентах вычисляют по формуле
,
где V - объем раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) молярной концентрации точно 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование, см3;
m - масса навески препарата, г;
0,005844 - масса хлористого натрия, соответствующая 1 см3 раствора 2-водной азотнокислой ртути (I) молярной концентрации точно 0,1 моль/см3, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,1 %.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа ±0,3 % при доверительной вероятности Р=0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.3. Определение массовой доли не растворимых в воде веществ
3.3.1. Аппаратура и реактивы