ГОСТ 29148-97
Краны колонок регулируют так, чтобы скорость жидкости (хлороформа и диэтилового эфира) не
превышала 3 см3/мин и обеспечивала равномерное прохождение жидкости через все содержимое колонок.
Во избежание вдыхания паров растворов диэтилового эфира и хлороформа и возможности взрыва их
добавление должно проводиться в хорошо вентилируемом вытяжном шкафу.
А.7.2.2 Спектрометрические измерения
А.7.2.2.1 Спектрометрическое измерение анализируемого раствора
На спектрофотометре (А.5.2) измеряют спектральную поглощающую способность (СПС) полученного
раствора в кварцевой кювете (А.5.3) по отношению к чистому насыщенному водой хлороформу при длине
волны максимального поглощения 276 нм и при длинах волн на 30 нм выше и ниже этого значения — для
подтверждения чистоты полученного кофеина.
Если максимальная СПС превышает предел измерений используемого прибора, необходимо повторить
измерение на разбавленном растворе кофеина в хлороформе. Проведенное разбавление необходимо учитывать
при расчете содержания кофеина (раздел 8). Если максимальная измеренная СПС менее 0,2, следует повторить
анализ, используя большую навеску анализируемого образца натурального растворимого кофе.
А.7.2.2.2 Подготовка и спектрометрическое измерение контрольного раствора
0,1 г чистого кофеина (А.4.6), взвешенного с погрешностью + 0,001 г, помещают в мерную колбу с одной
меткой вместимостью 1000 см3 (А.5.4.3), растворяют в хлороформе и доводят до метки. С помощью пипетки
(А.5.4.4) отбирают 5,0 см3 полученного раствора, помещают в мерную колбу с одной меткой вместимостью 50
см3 (А.5.4.3) и доводят хлороформом до метки.
Измеряют СПС полученного раствора согласно А.7.2.2.1. Скорректированная СПС контрольного рас
твора (раздел 8) должна быть около 0.4.
А.7.3 К о н т р о л ь н ы йа н а л и з
Контрольный анализ проводят на реактивах, используя описанную выше процедуру, но без анализиру
емого образца.
Перед использованием повторно очищенных реактивов (А.4.5 и А.4.7) следует повторить контрольный
анализ для оценки их чистоты.
А.8 Правила обработки результатов анализа
Массовую долю кофеина X, %, в пересчете на сухое вещество, вычисляют по формуле
25 ■109сА1
Аг т Р’
(А.1)
где с —массовая концентрация кофеина в контрольном растворе (рассчитывают по АЛ.2.2.2), г/дм3;
А-у — скорректированная СПС очищенного экстракта:
X- 30 нм +) X+ 30 нм
У- ^
А1= (А1) Х -
(А, )
--------------^
(А,
-------------
(А.2)
X — индекс обозначает длину волны максимальной СПС (около 276 нм);
А2 — скорректированная СПС контрольного раствора кофеина:
) X- 30 нм + (А,) X+ 30 нм
-
^
А
2
= (
А
2
) Х
(А,
----------------------------;
(А.З)
т — масса анализируемого образца натурального растворимого кофе, г;
Р — массовая доля сухого вещества, % (А.7.1.1).
А.8.1 Д о п у с к а е м а яп о г р е ш н о с т ьа н а л и з а
За окончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать: для натураль
ного растворимого кофе с массовой долей кофеина около 4 % — 0,17%, с массовой долей кофеина около 2 % -
0,12 % при Р= 0,95.
Воспроизводимость результатов двух определений (проведенных в двух различных лабораториях) для
натурального растворимого кофе с массовой долей кофеина около 4 % — 0,39 %>, с массовой долей кофеина
около 2 % — 0,2 %.
ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)
Библиография
[1]Медико-биологические требования и санитарные нормы качества продовольственного сырья и
пищевых продуктов, утвержденные Министерством здравоохранения СССР 01.08.89 № 5061—89
3511