ГОСТ 29148-97
5.8.4 Правила обработкирезультатов анализа
Массовую долю кофеина X, %, в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле
1,03 с Уф VЮО
106 Уэт100 - W
100
,
(
1
)
где 1,03 —коэффициент, учитывающий полноту извлечения кофеина хлороформом на первом
этапе экстракции;
с = 60 D — концентрация кофеина в фотометрируемом растворе, мкг/см3:
60 — коэффициент пропорциональной зависимости оптической плотности раствора кофеина
от его концентрации в растворе,
D — оптическая плотность анализируемого раствора ТМПК;
Уф= 25 — объем фотометрируемого раствора ТМПК, получаемый в результате гидролитического
окисления кофеина, см3;
У= 250 — объем раствора кофе для анализа, см3;
106— коэффициент перевода 1 мкг в 1 г;
Уэ — объем раствора кофе, отбираемый на экстракцию, см3;
т — масса навески растворимого кофе, г;
W — массовая доля влаги анализируемой навески, определенная по ГОСТ 15113.4, %.
5.8.4.1 Допустимая погрешность анализа
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до
первого.
Заокончательный результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов
двух параллельных определений, допускаемое абсолютное расхождение между которыми не должно
превышать 0,15 % при доверительной вероятности Р= 0,95.
Расхождение между результатами определений, выполненных в двух разных лабораториях, не
должно превышать 0,3 % при Р = 0,95.
5.8.5В арбитражных случаях определение массовой доли кофеина проводят в соответствии с
приложением А.
5.9Метод определения pH
Метод основан на измерении разности потенциалов между двумя электродами (измеритель
ным и электродом сравнения), погруженными в исследуемую среду.
5.9.1 Средства анализа и вспомогательные устройства
pH-метр лабораторный, предел допустимой основной погрешности измерения не более
0,05 pH.
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104 с наибольшим пределом взвешивания
500 или 1000 г 3-го класса точности.
Колбы 1(2)-250-2 по ГОСТ 1770.
Стаканы В(Н)-1(2)-250 ТС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1(3)-50(250) по ГОСТ 1770.
Палочки стеклянные.
Колбы П-1-250-29/32 ТС по ГОСТ 25336.
Воронки В-36-50(80) ХС, В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или вата медицинская гигроскопическая
по ГОСТ 5556.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стандарт-титры для приготовления образцовых буферных растворов.
Допускается применение других средств измерений, метрологические характеристики которых
не хуже указанных.
5.9.2 Порядок подготовки к проведению анализа
Подготовку к анализу начинают с калибровки pH-метра по соответствующим буферным
растворам согласно инструкции по эксплуатации прибора, при этом для калибровки рН-метров
разных марок используют буферные растворы с разными значениями pH.
5.9.3 Порядок проведения анализа
Перед каждым проведением анализа электроды тщательно промывают дистиллированной
водой.
317