C. 8 ГОСТ 29148—91
в воде, добавляют 30 см3 раствора уксусной кислоты. Объем кол
бы доводят водой до метки.
3.8.2.2. Пр и г о то в л е ни ерастворайодасй о д и с
тымк а л и е м
Навеску йода массой 63,46 г и навеску йодистого калия мас
сой 1126,92 г переносят в мерную колбу объемом 1000см3.
Содержимое колбы растворяют в воде, после чего объем колбы
доводят водой до метки
3.8.2.3. Пр и г о то в л е ни ерастворак р а х м а л а
Навеску крахмала массой 1,00 г переносятв мерную колбу
объемом 1000 см3. Содержимое колбы растворяют в небольшом
объеме воды, после чего объем колбы доводят водой до метки.
3.8.3. Проведение анализа
Навеску кофе массой 5,00 г помещают в мерную колбу объе
мом 200 см3 и растворяют в небольшом объеме дистиллированной
воды. После полного растворения кофе объем колбы доводят до
метки дистиллированной водой. Содержимое колбы хорошо взбал
тывают и фильтруют через бумажный фильтр, отбрасывая первые
порции (1—2) фильтрата. Затем в делительную воронку наливают
10 см3 фильтрата, приливают 0,5 см3 раствора гидроокиси натрия,
10 см3 хлороформа и встряхивают в течение 1 мин. После отслаи
вания нижнюю часть жидкости фильтруют в пробирку через слой
сернокислого безводного натрия, помещенного на фильтровальной
бумаге в воронке. Затем 5 см3 фильтрата отбирают пипеткой в
стакан, куда предварительно наливают 3 ом3 дистиллированной
воды и нагревают на кипящей водяной бане до исчезновения за
паха хлороформа.
Оставшийся в стакане водный раствор переносят количествен
но с помощью 10 см3 насыщенного раствора хлористого натрия в
стеклянный фильтр колбы для фильтрования под вакуумом, куда
предварительно вносят 2 см3 растворасернойкислоты, затем
2 см3 раствора йода. При этом выпадает осадок периодида ко
феина.
По истечении 1 мин жидкость ог осадка отделяют при помощи
водоструйного насоса, а через осадок пропускают воздух в тече
ние 2 мин для удаления йода до момента прекращения выделения
пузырьков с нижней поверхности стеклянного фильтра.
Фильтр вынимают из колбы и дистиллированной водой обмы
вают его нижнюю поверхность. Затем фильтр помещают над кол бой
для фильтрования под вакуумом, обрабатывают осадок 5 см3
этилового спирта.
После растворения осадкажидкостьотсасываютв колбу,
фильтр промывают дистиллированной водой три раза объемом по
5 см3, каждый раз отсасывая жидкость в колбу.