ГОСТ М148-81 С. 5
лоты плотностью 1,19 г/см3 помещаютв мернуюколбу вмести
мостью 1000 см3, доводят объем до метки и перемешивают).
Водорода перекись по ГОСТ 10929, х. ч., растворс массовой
концентрацией 150 г/дм3, получают разведением исходного раст
вора (300 г/дм3)* в соотношении 1:1.
Хлороформ по ГОСТ 20015, х.ч.
Калия гидроокись по ГОСТ 24363, раствор с массовой кон
центрацией 150 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений с метро
логическими характеристиками не хуже, а также реактивов по
качеству не ниже вышеуказанных.
3.7.2. Подготовка к анализу
Навеску растворимого кофе массой около 1,5 г помещают в
стакан, заливают 100 см3 кипящей дистиллированной воды. Полу
ченный раствор охлаждают до 18—20°С, переносят в мерную кол бу
вместимостью 250 см3, доводят ее объем дистиллированной во дой
до метки и используют раствор для анализа.
3.7.3. Проведение анализа
Н делительную воронку вместимостью 25 см3 последовательно
вносят 10—15 см3 хлороформа, 2 см3 раствора кофе для анализа
и 0.5 см3 раствора гидроокиси калия. Закрывают воронку притер
той пробкой и проводят экстракцию, осторожно многократно
пе реворачивая содержимое воронкив течение 1 мин. После рас
слаивания системы нижний хлороформный слой переносят в
вы парительную чашку. Растворитель отгоняютна
водянойбане
досуха.
П р и м е ч а н и е .Не допускается попадание верхнего окрашенноговод
ного слоя в нижний хлороформный слой.
К сухому остатку, содержащему кофеин, прибавляют последо
вательно 1,0 см3 раствора соляной кислоты, смывая кофеин на
дно чашки и 0,2 см3 раствораперекисиводорода. Содержимое
чашки перемешивают вращательным движением, затем раствор
выдерживают 20 мин при температуре окружающей среды и на
гревают на кипящей водяной бане до получения сухого окрашен-
ього остатка ТМПК. Для приготовления водного раствора ’ГМПК к
сухому остатку в охлажденную до температурыокружающей
среды чашку приливают 5—10 см3 дистиллированной воды и
ос тавляют до его полного растворения. Полученный раствор
пурпур ного цвета количественно переносят в мерную колбу
вместимостью
25 см3 и доводят объем раствора в колбе до метки.
Оптическую плотность полуиенного раствора определяют на
колориметре, используя кюветы с толщиной поглощающего свет
* Перед использованием необходимо проверив исходную концентрацию пе
рекиси водорода по ГОСТ 10929.