9
как указано в 6.3.
Массовую концентрацию раствора цинка С, г/см3, определяемую по стандартному раствору алюминия, вычисляют по формуле
, (6)
где m3 - масса алюминия стандартного раствора, взятая для титрования, г;
V - объем раствора цинка, израсходованный при втором титровании стандартного раствора, см3;
V1 - объем раствора цинка, израсходованный при втором титровании раствора контрольного опыта, см3.
Массовую концентрацию раствора цинка С, г/см3, определяемую методом сравнения со стандартным образцом, вычисляют по формуле
, (7)
где 
- аттестованное значение массовой доли алюминия в стандартном образце, %;
т - масса навески пробы;
V2 - объем раствора цинка, израсходованный при втором титровании раствора стандартного образца, см3;
V1 - объем раствора цинка, израсходованный при втором титровании раствора контрольного опыта, см3.
6.3 Проведение анализа
Навеску пробы массой 0,5 г помещают в платиновую или стеклоуглеродную чашку, приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты, затем осторожно по каплям прибавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см3 в избыток. Затем прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до выделения густых паров серной кислоты, охлаждают, обмывают стенки чашки водой и снова выпаривают до густых паров серной кислоты, которым дают выделяться в течение 5 мин.
После охлаждения в чашку приливают 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 30 см3 горячей воды и растворяют соли при нагревании. Раствор фильтруют через плотный фильтр в присутствии небольшого количества беззольной фильтробумажной массы.
Осадок количественно переносят на фильтр и промывают его 5-6 раз горячим раствором соляной кислоты (1:100), собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 см3, фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 700 - 800 °С до полного выгорания углерода. Осадок в тигле доплавляют с 2 г пиросульфата калия при температуре 700 - 750 °С.
Плав охлаждают, выщелачивают в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:10) и раствор присоединяют к фильтрату.
К объединенному раствору добавляют 2 г борной кислоты и выпаривают его до объема 100 см3.
Раствор нейтрализуют раствором гидроксида натрия до начала выпадения гидроксида железа, после чего тонкой струйкой, при перемешивании, переносят в стакан вместимостью 400 см3, в котором находятся 40 см3 горячего раствора гидроксида натрия, кипятят 3-4 мин и охлаждают.
Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 доливают водой до метки и перемешивают. Отфильтровывают через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу, отбрасывая первые порции фильтрата.
Аликвотную часть 200 см3 (при массовой доле алюминия до 2 %) или 100 см3 (при массовой доле алюминия св. 2 %) помещают в коническую колбу вместимостью 500