8
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Железо металлическое.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор 250 г/дм3. Раствор хранят в посуде из полиэтилена.
Аммоний уксуснокислый по ГОСТ 3117.
Соль динатриевая этилендиамин-N, N, N?, N?-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 моль/дм3: 9,31 г трилона Б растворяют в 300 см3 воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Фильтр промывают 2-3 раза водой и отбрасывают. Раствор доливают до метки водой и перемешивают.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233.
Натрий фтористый по ГОСТ 4463, раствор 35 г/дм3. Раствор хранят в посуде из полиэтилена.
Буферный раствор (рН 5,5-5,8): 500 г уксуснокислого аммония растворяют в 1 дм3 воды, добавляют 30 см3 уксусной кислоты и перемешивают (контроль по рН-метру).
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или по ГОСТ 18300.
Фенолфталеин, индикатор, спиртовой раствор 10 г/дм3.
Ксиленоловый оранжевый, индикатор.
Смесь индикаторная: 0,1 г ксиленолового оранжевого растирают в ступке с 10 г хлористого натрия.
Алюминий металлический.
Стандартный раствор алюминия: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) с добавлением 4-5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,001 г/см3.
Цинк металлический или цинк уксуснокислый 2-водный по ГОСТ 5823.
Раствор цинка: 1,63 г цинка растворяют в 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1) с добавлением 2-4 капель азотной кислоты и выпаривают раствор до сиропообразного состояния. Затем прибавляют 100 см3 воды, нагревают до полного растворения солей и охлаждают. Прибавляют 25 см3 буферного раствора, переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Или: 5,47 г уксуснокислого цинка растворяют в 500 см3 воды, прибавляют 25 см3 буферного раствора. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию раствора цинка устанавливают по стандартному образцу с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, проведенному через все стадии анализа по 4.3, или по стандартному раствору алюминия.
Для этого в коническую колбу вместимостью 250 см3 помещают навеску металлического железа и стандартный раствор алюминия в количествах, соответствующих содержанию железа и алюминия в анализируемой пробе, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты (1:1) и растворяют при нагревании. Затем добавляют 3-4 капли азотной кислоты и кипятят 2-3 мин. Добавляют 30 см3 воды, 2 г борной кислоты и горячий раствор нейтрализуют раствором гидроксида натрия до начала выпадения гидроксидов железа, после чего тонкой струёй при перемешивании переливают во фторопластовый или кварцевый стакан вместимостью 400 см3, в котором находится 50 см3 горячего раствора гидроксида натрия, кипятят 3-4 мин и охлаждают.
Раствор с осадком переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухую колбу и отбрасывают первые порции фильтрата. Далее поступают,