12
Навеску (А.6.1) помещают в химический стакан из PTFE (политетрафторэтилен) (А.4.2) вместимостью 100 см3 и добавляют 10 см3 раствора азотной кислоты (А.3.2). Осторожно, небольшими порциями добавляют 10 см3 раствора фтористоводородной кислоты (А.3.3), постоянно помешивая. Растворение проводят при комнатной температуре до прекращения бурного выделения газа.
Если содержание кремния в пробе равно или больше 65 %, к полученному раствору добавляют 30 см3 раствора железа № 1 (А.3.8). Во всех случаях добавляют 5 см3 раствора хлорной кислоты (А.3.4). Химический стакан помещают на электрическую плитку, отрегулированную на температуру не выше 350 °С, нагревают до выделения обильных белых паров хлорной кислоты, а затем охлаждают.
В стакан, в котором проходила реакция, добавляют 30 см3 соляной кислоты (А.3.6) и нагревают до растворения солей. Осадок фильтруют через плотный фильтр, собирая фильтрат в химический стакан вместимостью 250 см3. Осадок и фильтр промывают 100 см3 горячей воды для устранения следов хлорной кислоты, а затем помещают фильтр в платиновый тигель (А.4.1) и подвергают озолению в муфельной печи при низкой температуре, затем прокаливают при 1000 °С в течение 15 мин и охлаждают в эксикаторе.
В охлажденный тигель добавляют 1 г карбоната натрия (А.3.1) и 0,500 г борной кислоты (А.3.7), нагревают в течение 15 мин на электрической плитке при температуре 250 °С, а затем на 15 мин помещают в муфельную печь при температуре 1000 °С.
Тигель охлаждают, затем помещают в химический стакан, в котором находится фильтрат от остатка после растворения в кислоте, добавляют 15 см3 раствора соляной кислоты (А.3.5) и осторожно нагревают до полного растворения плава. Тигель вынимают из химического стакана, тщательно промывают, собирая промывные воды в химический стакан, и выпаривают раствор при умеренном нагревании до получения объема приблизительно 60 см3.
Раствор охлаждают, переливают содержимое химического стакана в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Раствор А готов к применению.
А.6.3.1.1 Содержание алюминия менее 0,5 % (м/м): проводят измерение, описанное в А.6.3.2, с использованием раствора А.
А.6.3.1.2 Содержание алюминия от 0,50 % до 1,25 % (м/м): 20 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и с помощью бюретки приливают 24 см3 раствора железа № 2 (А.3.9), а затем доливают до метки водой и перемешивают. Раствор Б готов к применению.
Проводят измерение, описанное в А.6.3.2, с использованием раствора Б.
А.6.3.1.3 Содержание алюминия от 1,25 % до 5 % (м/м): 5 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3 и с помощью бюретки приливают 30 см3 раствора железа № 2 (А.3.9), а затем доливают водой до метки и перемешивают. Раствор В готов к применению.
Проводят измерения, описанные в А.6.3.2, с использованием раствора В.
Примечание - В зависимости от используемого прибора разбавление раствора может быть более значительным.
А.6.3.2 Спектрофотометрические измерения: ставят спектрофотометр атомной абсорбции (А.4.3) и лампу с полым алюминиевым катодом (А.4.4) под напряжение так, чтобы к началу опыта гарантировать их стабильные показания. Устанавливают длину волны на 309,3 нм. Регулируют давление закиси азота и ацетилена по характеристикам горелки. Получают оптимальный сигнал, используя раствор алюминия известной концентрации, которая меняется в зависимости от прибора, добиваясь максимальной чувствительности и стабильности.
Предварительно скорректировав нуль прибора по отношению к раствору холостого опыта реактивов градуировочной кривой (А.6.4), измеряют способность поглощения