6
охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе равна 0,0001 г/см3.
5.3 Проведение анализа
5.3.1 Навеску пробы, отобранную согласно таблице 3, помещают в стеклоуглеродную или платиновую чашку, приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты, осторожно по каплям добавляют азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см3 в избыток. Приливают 5 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения стенки чашки обмывают водой и выпаривают раствор досуха (до полного удаления паров серной кислоты).
После охлаждения в чашку приливают 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 10 см3 горячей воды и растворяют соли при нагревании.
Таблица 3
Массовая доля алюминия, % | Масса навески пробы, г | Разбавление раствора пробы, см3 | Объем раствора аскорбиновой кислоты, см3 |
От 0,02 до 0,05 включ. | 0,5 | 50 | 5 |
Св. 0,05 » 0,1 » | 0,2 | 50 | 2 |
» 0,1 » 0,3 » | 0,1 | 50 | 2 |
» 0,3 » 0,5 » | 0,1 | 100 | 2 |
Раствор фильтруют через плотный фильтр в присутствии небольшого количества беззольной фильтробумажной массы. Осадок количественно переносят на фильтр и промывают его 5-6 раз горячим раствором соляной кислоты (1:100), собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу вместимостью 250 см3.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 700-800 °С до полного выгорания углерода. Остаток в тигле доплавляют с 2 г пиросульфата калия при температуре 700-750 °С. Плав охлаждают и выщелачивают в 50 см3 горячей воды. Раствор фильтруют через фильтр средней плотности, фильтр промывают 5-6 раз горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в коническую колбу, в которой находится основной раствор.
Раствор выпаривают до объема 20-30 см3, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью согласно таблице 3, доливают до метки водой и перемешивают.
5.3.2 В две мерные колбы вместимостью по 100 см3 отбирают аликвотные части раствора, равные 5,0 см3, приливают раствор аскорбиновой кислоты согласно таблице 3 и перемешивают. Добавляют по 10 см3 воды и нейтрализуют раствором аммиака до сиреневого или светло-коричневого цвета раствора (или контроль ведут на рН-метре до рН 4,7). Затем прибавляют по каплям при постоянном перемешивании раствор соляной кислоты (1:4) до обесцвечивания раствора, по 30 см3 буферного раствора, по 20 см3 воды и перемешивают. В одну из мерных колб приливают 2,0 см3 раствора алюминона, обе колбы доливают до метки буферным раствором и перемешивают.
Оптическую плотность раствора измеряют через 40 мин на спектрофотометре при длине волны 530 нм или фотоэлектроколориметре в области светопропускания от 510 до 560 нм.
В качестве раствора сравнения применяют вторую аликвотную часть раствора с добавлением всех реактивов, за исключением раствора алюминона.
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массовую долю алюминия методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, или методом градуировочного графика.
5.3.3 Построение градуировочного графика
В пять из шести стеклоуглеродных или платиновых чашек помещают 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 см3 стандартного раствора алюминия, что соответствует 0,00010; 0,00015;