5
D3 - значение атомной абсорбции раствора пробы с добавлением стандартного раствора алюминия;
т - масса навески пробы, г.
4.4.4 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в таблице 2.
Таблица 2
В процентах
Массовая доля алюминия | Погрешность результатов анализа Δ | Допускаемое расхождение |
двух средних результатов анализа, выполненных в различных условиях, dк | двух параллельных определений d2 | трех параллельных определений d3 | результатов анализа стандартного образца и аттестованного значения δ |
От 0,02 до 0,05 включ. | 0,009 | 0,011 | 0,009 | 0,011 | 0,006 |
Св. 0,05 » 0,1 » | 0,017 | 0,021 | 0,017 | 0,021 | 0,011 |
» 0,1 » 0,2 о | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,04 | 0,02 |
» 0,2 » 0,5 » | 0,05 | 0,06 | 0,05 | 0,06 | 0,03 |
» 0,5 » 1,0 » | 0,06 | 0,08 | 0,07 | 0,08 | 0,04 |
» 1,0 » 2,0 » | 0,09 | 0,11 | 0,09 | 0,11 | 0,06 |
» 2,0 » 5,0 » | 0,14 | 0,18 | 0,15 | 0,18 | 0,09 |
5 Фотометрический метод
5.1 Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с алюминоном и измерении его оптической плотности.
Мешающее влияние трехвалентного железа устраняют восстановлением его аскорбиновой кислотой.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 и раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:4 и 1:100.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.
Кислота аскорбиновая, свежеприготовленный раствор 20 г/дм3.
Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.
Аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор 1:1.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199.
Буферный раствор с рН 4,7: 6,8 г уксуснокислого натрия растворяют в 100 см3 воды, добавляют 3 см3 уксусной кислоты, разбавляют водой до 1 дм3 и перемешивают.
Железо металлическое.
Раствор железа 10 г/дм3: 5 г металлического железа растворяют в 100 см3 раствора азотной кислоты. Охлаждают и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Алюминон, раствор 1 г/дм3, готовят за сутки до применения и хранят не более 10 сут.
Алюминий металлический.
Стандартный раствор алюминия: 0,1000 г металлического алюминия растворяют при нагревании в 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1) с добавлением 4-5 капель азотной кислоты. Затем добавляют 10 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. Соли растворяют в 50 см3 воды при нагревании. После