3
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Атомно-абсорбционный спектрометр со всеми принадлежностями.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484
Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:50.
Железо металлическое.
Раствор железа 20 г/дм3: 20 г железа растворяют при нагревании в 40 см3 соляной кислоты, приливают 5 см3 азотной кислоты, раствор кипятят до удаления оксидов азота. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают до метки водой и перемешивают.
Калий углекислый по ГОСТ 4221.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Смесь для сплавления: 3 части углекислого калия, предварительно растертого в фарфоровой ступке, смешивают с 1 частью борной кислоты и тщательно перемешивают.
Алюминий металлический.
Стандартные растворы алюминия.
Раствор А: 1,0000 г алюминия растворяют при нагревании в 50 см3 раствора соляной кислоты (1:1) с добавлением 4-5 капель азотной кислоты. Раствор кипятят до удаления оксидов азота. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе А равна 0,001 г/см3.
Раствор Б: 10,0 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Массовая концентрация алюминия в растворе Б равна 0,0001 г/см3.
4.3 Проведение анализа
4.3.1 Навеску пробы, отобранную согласно таблице 1, помещают в фторопластовый стакан или чашку из платины или стеклоуглерода, приливают 10 см3 фтористоводородной кислоты, прибавляют осторожно по каплям азотную кислоту до прекращения бурной реакции и 5 см3 в избыток. Затем приливают 10 см3 хлорной кислоты и выпаривают досуха. Соли растворяют при нагревании в 5 см3 соляной кислоты и 20 см3 воды. Раствор фильтруют через плотный фильтр и осадок на фильтре промывают 5-7 раз горячей водой.
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют и прокаливают при температуре 600 - 700 °С до полного выгорания углерода. К остатку прибавляют 1 г смеси для сплавления и сплавляют при температуре 950 - 1000 °С в течение 5-10 мин. Тигель охлаждают, плав выщелачивают в 10 см3 раствора соляной кислоты (1:50) и объединяют с фильтратом, который предварительно выпаривают до объема 20 - 30 см3.
Объединенный раствор переносят в мерную колбу (согласно таблице 1) доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 1
Массовая доля алюминия, % | Масса навески пробы, г | Разбавление раствора пробы, см3 | Масса алюминия в атомизируемом растворе, мг | Стандартный раствор алюминия | Объем стандартного раствора, см3 |
От 0,02 до 0,1 включ. | 0,5 | 50 | 0,1-0,5 | Б | 1,0-5,0 |
Св. 0,1 » 0,5 » | 0,5 | 100 | 0,5-2,5 | Б | 5,0-25,0 |
» 0,5 » 1 » | 0,2 | 100 | 1-2 | Б | 10,0-20,0 |
» 1 » 5 » | 0,1 | 100 | 1-5 | А | 1,0-5,0 |