7
0,00020; 0,00025 и 0,00030 г алюминия. Во все чашки помещают раствор железа в количестве, соответствующем его содержанию в пробе, по 10 см3 фтористоводородной кислоты, 5 см3 азотной кислоты, 5 см3 раствора серной кислоты и выпаривают до выделения паров серной кислоты. После охлаждения стенки чашек обмывают водой и выпаривают растворы досуха (до полного удаления паров серной кислоты). После охлаждения в чашки приливают по 20 см3 раствора соляной кислоты (1:1), 10 см3 горячей воды и растворяют соли при нагревании. Растворы переносят в мерные колбы вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Из каждой колбы отбирают аликвотную часть раствора, равную 5,0 см3, в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора аскорбиновой кислоты и далее поступают, как указано в 5.3.2.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартного раствора алюминия.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам алюминия строят градуировочный график.
5.4 Обработка результатов
5.4.1 Массовую долю алюминия X3, % определяемую методом сравнения, вычисляют по формуле
, (4)
где 
- аттестованное значение массовой доли алюминия в стандартном образце, %;
D - значение оптической плотности раствора пробы;
D1 - значение оптической плотности раствора контрольного опыта;
D2 - значение оптической плотности раствора стандартного образца.
5.4.2 Массовую долю алюминия Х4, %, определяемую методом градуировочного графика, вычисляют по формуле
, (5)
где т1 - масса алюминия, найденная по градуировочному графику, г;
т - масса навески пробы или масса навески, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
5.4.3 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в таблице 2.
6 Комплексонометрический метод
6.1 Сущность метода
Метод основан на образовании комплексного соединения алюминия с натриевой солью этилендиаминтетрауксусной кислоты (трилоном Б) с последующим разрушением этого соединения фторидом натрия. Эквивалентное количество выделившегося трилона Б титруют раствором ацетата цинка в присутствии индикатора ксиленолового оранжевого. От мешающих элементов алюминий отделяют гидроксидом натрия.
6.2 Реактивы и растворы
Кислота соляная по ГОСТ 3118 и растворы 1:1, 1:10 и 1:100.
Кислота азотная по ГОСТ 4461.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота борная по ГОСТ 9656.
Кислота уксусная по ГОСТ 61.