10
см3, приливают из бюретки 30,0 см3 раствора трилона Б и нейтрализуют раствором соляной кислоты (1:1) в присутствии фенолфталеина до исчезновения малиновой окраски. К раствору приливают 15 см3 буферного раствора, нагревают до кипения и кипятят 2-3 мин.
Раствор охлаждают и избыток трилона Б оттитровывают раствором цинка в присутствии 0,05 - 0,1 г индикаторной смеси до перехода желтой окраски раствора в малиново-красную. Затем прибавляют 30 см3 раствора фтористого натрия, кипятят 2-3 мин, охлаждают и титруют выделившийся трилон Б раствором цинка в присутствии 0,05 г дополнительно добавленной индикаторной смеси до перехода желтой окраски в малиново-красную.
7 Обработка результатов
7.1 Массовую долю алюминия Х5, %, вычисляют по формуле
, (8)
где С - массовая концентрация раствора цинка, г/см3;
V3 - объем раствора цинка, израсходованный при втором титровании раствора пробы, см3;
V1 - объем раствора цинка, израсходованный при втором титровании раствора контрольного опыта, см3;
т - масса навески пробы, соответствующая аликвотной части раствора пробы, г.
7.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли алюминия приведены в таблице 2.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(рекомендуемое)
Ферросилиций. Определение содержания алюминия. Спектрофотометрический метод пламенной атомной абсорбции (ИСО 4137-79)
А.1 Назначение и область применения
Настоящий стандарт устанавливает метод определения содержания алюминия в ферросилиции с помощью спектрофотометрии пламенной атомной абсорбции.
Метод применим к маркам ферросилиция с содержанием алюминия 0,05 % - 5 %.
А.2 Сущность метода
Растворение навески в азотной, фтористоводородной и хлорной кислотах. Выпаривание раствора до выделения паров хлорной кислоты. Отделение и доплавление остатка со смесью карбоната натрия и борной кислоты; выщелачивание плава в основном растворе. Распыление раствора в пламени закись азота-ацетилен и прямое определение содержания алюминия спектрофотометрическим методом абсорбции по линии поглощения 309,3 нм, излучаемой лампой с алюминиевым полым катодом.
А.3 Реактивы
В ходе анализа используют реактивы и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
А.3.1 Карбонат натрия безводный.
А.3.2 Кислота азотная, ρ = 1,40 г/см3, приблизительно 68 %-ный (м/м) раствор.
А.3.3 Кислота фтористоводородная, ρ = 1,16 г/см3, приблизительно 48 %-ный (м/м) раствор.
А.3.4 Кислота хлорная, ρ = 1,68 г/см3, приблизительно 10 %-ный (м/м) раствор.
А.3.5 Кислота соляная, ρ = 1,19 г/см3, приблизительно 38 %-ный (м/м) раствор.
А.3.6 Кислота соляная, раствор, разбавленный 1:9. Смешивают 1 объем раствора соляной кислоты (А.3.5) с 9 объемами воды и перемешивают.
А.3.7 Кислота борная, кристаллическая.