11
А.3.8 Железо, раствор № 1, содержащий 10 г железа в 1 дм3: взвешивают 10 г чистого железа, не содержащего алюминий, с погрешностью до 0,001 г, помещают в химический стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты (А.3.5). Осторожно нагревают до полного растворения. Содержимое стакана переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
А.3.9 Железо, раствор № 2, содержащий 10 г железа в 1 дм3: взвешивают 5 г чистого железа, не содержащего алюминий, с погрешностью до 0,001 г, помещают в химический стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 25 см3 раствора соляной кислоты (А.3.5). Стакан осторожно подогревают до полного растворения навески и добавляют 25 см3 раствора хлорной кислоты (А.3.4). Нагревают до появления белых хлорных паров. Раствор охлаждают и добавляют 50 см3 соляной кислоты (А.3.5), ждут, пока он не станет светлым, затем добавляют 50 см3 воды. Погружают в этот раствор платиновый тигель, в котором предварительно была расплавлена в муфельной печи при температуре 1000 °С смесь: 5 г карбоната натрия (А.3.1)и 2,5 г борной кислоты (А.3.7). Стакан осторожно подогревают до полного растворения плава в тигле. Вынимают тигель и тщательно промывают его, собирая промывные воды в стакан. Раствор охлаждают, переливают содержимое стакана в мерную колбу вместимостью 500 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
А.3.10 Раствор, используемый для построения градуировочных графиков (раствор фона): в химический стакан вводят 30 см3 раствора соляной кислоты (А.3.5), 15 см3 раствора хлорной кислоты (А.3.4) и 50 см3 воды. Погружают в этот раствор платиновый тигель, в котором предварительно в муфельной печи при 1000 С была расплавлена смесь: 5 г карбоната натрия (А.3.1) и 2,5 г борной кислоты (А.3.7). Стакан осторожно нагревают до полного растворения плава в тигле, вынимают его и тщательно промывают, собирая промывные воды в химический стакан. Раствор охлаждают, переливают содержимое стакана в мерную колбу вместимостью 200 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
А.3.11 Алюминий, эталонный раствор, содержащий 1 г алюминия в 1 дм3. Взвешивают 1 г алюминия чистотой 99,99 % с погрешностью до 0,001 г, помещают в химический стакан вместимостью 600 см3 и растворяют в 30 см3 раствора соляной кислоты (А.3.5). Переливают раствор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
А.4 Оборудование
А.4.1 Платиновые тигли вместимостью приблизительно 40 см3.
А.4.2 Химический тефлоновый стакан (PTFE) соответствующей вместимости.
А.4.3 Спектрофотометр атомной абсорбции, снабженный горелкой, которая питается закисью азота и ацетилена.
А.4.4 Лампа с полым алюминиевым катодом.
А.5 Проба
Отбор и подготовка проб - по ГОСТ 24991.
А.6 Ход анализа
ПРЕДУПРЕЖДЕНИЕ: Пары хлорной кислоты могут в присутствии аммиака или любых органических веществ послужить причиной взрыва.
А.6.1 Навеска
Берут навеску массой (1 ± 0,001) г.
А.6.2 Холостой опыт
Проводят холостой опыт параллельно, следуя тому же ходу анализа и используя те же количества всех реактивов, что и для определения, но во всех случаях добавляют 50 см3 раствора железа № 1 (А.3.8).
А.6.3 Определение
А.6.3.1 Приготовление опытного раствора