ГОСТ 20083—74 С.4
пускается использовать весы лабораторные общего назначения 2-го класса точности с наибольшим
пределом взвешивания 200 г по ГОСТ 24104.’*
(Измененная редакция, Изм. № 7).
3.5.1—3.5.3. (Исключены, Изм. № 7).
3.6. О п р е д е л е н и ес о д е р ж а н и яс ы р о г оп р о т е и н а
3.6.1. Оборудование, материалы и реактивы
Для проведения испытания применяют:
весы аналитические марки ЛДВ-200 или других аналогичных марок;
измельчитель механический или ступку фарфоровую по ГОСТ 9147;
колбу Кьельдаля вместимостью1000 или 700 см*и колбы конические вместимостью
150-250 см* по ГОСТ 25336;
пробирки стеклянные по ГОСТ 25336;
воронки стеклянные диаметром 4—5 см по ГОСТ 25336:
бюретку вместимостью 50 см*;
колбонагреватель;
цилиндры мерные по ГОСТ 1770;
холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336;
воронки капельные;
прибор для отмеривания жидкости по ГОСТ 6859 (автоматическая пипетка на 10 см*);
каплеуловитель по ГОСТ 25336;
промывалку стеклянную лабораторную;
бумагу лакмусовую красную;
кислоту серную по ГОСТ 4204, х. ч., концентрированную, плотностью 1,84 г/см* и
0.05 моль/дм* раствор;
гидроокись натрия по ГОСТ 4328, х. ч., 33 %-ный и 0,1 моль/дм3 растворы;
водорода перекись (пергидроль) по ГОСТ 10929 плотностью 1,11 г/см*, 30 %-ный раствор;
индикатор смешанный по ГОСТ 4919.1;
воду дистиллированную по ГОСТ 6709.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.6.2. Проведение испытания
Навеску дрожжей массой окаю 15 г дополнительно растирают и отвешивают около 0,5 г
дрожжей с погрешностью не более 0.0002 г в длинную сухую пробирку, свободно входящую в
горлышко колбы Кьельдаля. В сухую колбу Кьельдаля осторожно высыпают навеску продукта, по
возможности глубже опуская пробирку в горлышко колбы. Пробирку вновь взвешивают. По разнице
между первым и вторым взвешиваниями определяют массу навески, взятой для анализа. Прилипшие к
горлышку колбы частицы продукта смывают концентрированной серной кислотой. В колбу с
навеской вливают окаю 15 см* концентрированной серной кислоты. Колбу с содержимым ставят в
наклонном положении в каабонагреватель, закрепив горлышко колбы в штативе.
Сжигание продукта производят под тягой, так как при сжигании происходит выделение
сернистого ангидрида. Для уменьшения испарения жидкости горлышко колбы закрывают воронкой.
При сжигании необходимо следить, чтобы содержимое колбы сильно не вспенивалось. Сжигание
продукта с кислотой производят в течение 40 мин. По истечении этого времени, отключив нагрев, в
колбу Кьельдаля из автоматической пипетки вместимостью 10 см* приливают перекись водорода.
Перекись водорода следует приливать осторожно, по стенке колбы, вначале по каплям, а затем, по
мере уменьшения выделения белых паров, скорость приливаиия перекиси водорода увеличивают до
1—2 см* за один прием. Перекись водорода приливают до полного обесцвечивания раствора. Общий
расход перекиси составляет 10—20 см*. После окончания приливаиия перекиси водорода сжигание
продолжают еще 20 мин. Общее время сжигания продукта продолжается около 1 ч 10 мин.
По окончании сжигания продукта колбу охлаждают и, добавляя дистиллированную воду,
доводят общий объем раствора до 200—250 см*.
Образовавшуюся соль сернокислого аммония разрушают гидратом окиси натрия и отгонку
аммиака производят в специальном приборе (см. чертеж). Каабу Кьельдаля соединяют через кап
леуловитель с шариковым холодильником.Нижний конец трубки холодильника, удлиненный до
16—17 мм, погружают в 0,05 моль/дм* раствор серной кислоты, налитый в приемную коническую колбу
вместимостью 250 см* в количестве 50 см*. В раствор кислоты добавляют 5—6 капель сме шанного
индикатора. После окончания подготовки установки для проведения анализа включают нагрев и
осторожно приливают из капельной воронки 100 см* 33 %-ного раствора гидроокиси
* С ! июля 2002 г. вводится в действие ГОСТ 24104—2001 (здесь и далее).
I l l