ГОСТ 15113.6-77 С. 3
2.3.3. Приготовление сернокислой меди (раствор Фелинга № I).
Навеску массой 40 г сернокислой меди растворяют в дистиллированной воде в мерной колбе
вместимостью 1000 см3.
2.3.4. Приготовление виннокислого калия-натрия —ешь сегнетова (раствор Фелинга№ 2).
Навеску массой 200 г сегнетовой соли растворяют при слабом нагревании в 400—500 см3
дистиллированной воды и фильтруют через складчатый фильтр. Фильтрат охлаждают, переводят в
мерную колбу вместимостью 1000 см3, добавляют раствор 150 г гидроксида натрия и 200—300 см3
дистиллированной воды, перемешивают и доводят общий объем до метки.
2.3.5. Приготовление асбестового фильтра
СтекляннуютрубкуАллина при помощи резиновой пробки встаатяют в колбудля отсасывания,
соединенную с насосом, в трубку помешают стеклянный шарик с отростком и небольшой слой
крупноволокнистого асбеста; приводят в действие насос и в трубку наливают взмученный в поде
мелковолокнистый асбест в таком количестве, чтобы в трубке образовался слой асбеста высотой в I
см. Для уплотнения асбест слегка отжимают стеклянной палочкой.
П р и м е ч а н и е . Асбест предварительно обрабатывают крепким раствором азотной кислоты, затем
раствором гидроксида натрия массовой концентрацией 200 г/дм3, хорошо промывают горячей водой, просу
шивают и прокачивают. Асбест «для тиглей Гуча» обработки нс требует.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.6. Приготовлениерастворасамной кисюты нютиостъю 1,103 г/см3
В мерную колбу вместимостью 100 см3переносят пипетками 50,8 см3 раствора соляной кислоты
плотностью 1.190 г/см3и доводят объем содержимого каабы до метки дистиллированной водой.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2.4. Проведение испытания
Из аналитической пробы концентрата в стеклянный стакан вместимостью 25; 50 см3 берут
навеску массой 1,5—10 г, взвешенную с погрешностью не более 0,01 г из такого расчета, чтобы
массовая доля сахаров в растворе, который будет получен из навески, находилась в пределах
0,3—1,0 %. Для продуктов с массовой долей сахарозы 30; 45; 64 % масса навески должна в среднем
составлять 2,5; 2,0 и 1,3 г.
Навеску количественно через воронку переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3 с
помощью 150 см3 дистиллированной воды и при частом взбалтывании оставляют на один час для
перехода сахаров в раствор. Для осветления раствора и освобождения от растворимых в воде
компонентов, мешающих определению сахаров, в колбу приливают раствор сернокислого цинка (I
см3—при анализе киселей, 3 см3—в случае полуфабрикатов мучных изделий, 2 см3—для
остальных видов концентратов). Осторожно перемешивают раствор вращательными движения
ми, затем добавляют раствор железистосинеродистого калия в тех же объемах, что и раствор
сернокислого цинка. Содержимое колбы снова осторожно перемешивают и оставляют на
5—10 мин.
Прозрачность слоя жидкости над осадком свидетельствует о полноте осаждения мешающих
определению сахаров компонентов. Если надосадочная жидкость остается непрозрачной, то добав
ляют еще по I см3растворов осадителей. Затем содержимое колбы доводят дистиллированной водой
до метки, тщательно перемешивают и фильтруют через складчатый фильтр в сухую колбу. Получен
ный фильтрат используют для определения сахаров.
(Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
2.4.1. Определение сахаров до инверсии
В коническую колбу вместимостью 250 см3 приливают последовательно пипетками по 20 см3
растворов Фелинга № 1 и N° 2. После перемешивания в колбу переносят пипеткой 20 см3 фильт
рата. содержимое колбы перемешивают, нагревают до кипения и кипятят в течение 3 мин, считая
с момента появления первых пузырьков.
Прекратив нагревание, выпавшему осадку оксида меди дают несколько осесть (жидкость над
осадком доажна быть ярко-синего цвета). Горячую жидкость фильтруют при слабом разрежении
через фильтрующую воронку со стеклянным фильтром (предварительно нанести на него мелково
локнистый асбест слоем 1 см) или специально приготовленный асбестовый фильтр, избегая, по
возможности, попадания осадка на фильтр.
Колбу и фильтр промывают несколько раз кнпяшей дистиллированной водой до исчезновения
щелочной реакции промывных вод. Осадок оксида меди (I) должен быть все время покрыт жидкостью
во избежание соприкосновения его с воздухом и перехода оксида меди (I) в оксид мели (II).
27