С. 4 ГОСТ 15113.9-77
/ — фильтрующая делительная воронка; 2 — впаян
ный стеклянный фильтр М 2 или Mt 3: 3 — пробка
(притертая); 4. 7 —блинные краны; 5 — соедини*
тельный шлиф: 6 — приемник ж стракта
Экстрактор
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77. х.ч.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450—77.
Натрий хлористый по ГОСТ 4233—77.
Натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328—77.
раствор массовой концентрацией 100 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Допускается применение других средств измере
ния с метрологическими характеристиками, оборудова
ния с техническими характеристиками и реактивов ква
лификации не ниже указанных в стандарте.
За.2. Подготовка к анализу
После многократного использования фильтрую
щей делительной воронки скорость фильтрования через
ее фильтр замедляется. В этом случае проводят его
кислотную регенерацию. Для этого фильтрующую де
лительную воронку ополаскивают дистиллированной
водой, заливают в нее 50—100 см3 смеси азотной и
серной кислот (1:1) и оставляют с открытым краном
в фарфоровом стакане под тягой на 10—12 ч.
Отработан ную смесь кислот собирают для повторного
использо вания, а фильтрующую делительную воронку
промыва ют 10—15 мин проточной водопроводной
водой,
устанавливают на приемнике экстрактора и промывают
последовательно равными объемами (25—30 см3) дис
тиллированной воды, этилового спирта и смеси хлоро
форма и этилового спирта (2:1). Спирт и полученная
смесь для промывания используются 15—20 раз. Один
раз в полгода для удаления кремневой кислоты из пор
фильтра его промывают горячим раствором гидроксида
натрия (50 см3).
За.З. П р оведен и е анализа
За.З.1. Определение жира (суммы (добавленного и внутримешочного)
Из аналитической пробы исследуемого концентрата в стаканчик для взвешивания берут
навеску массой 2.00 г и переносят в фильтрующую делительную воронку, равномерно смачивают 5
см3 раствора этилового спирта, используя стеклянную палочку (в случае, если продукт содержит
сухое молоко, добаатяют 2 капли ледяной уксусной кислоты) и остаатяют па 10 мин. Затем
добавляют 10 см3 раствора этилового спирта, а через 2 мин —20 см3 смеси растворителей (хлоро
форм—этиловый спирт всоотношении 2:1), закрывают воронку притертой пробкой и встряхивают,
многократно переворачивая воронку в течение 1 мни. периодически открывая кран или пробку
воронки для выравнивания давления внутри воронки с атмосферным. Затем полученный
экстракт жира с помощью водоструйного насоса отсасывают в присоединенный к фильтрующей
делительной воронке приемник, в который предварительно добавляют 2—3 см3 смеси раствори
телей для предотвращения возможных потерь концентрированной части первого экстракта.
Экстракцию повторяют еще два раза.
Для удаления нелипидных веществ в зависимости от вида продукта используют два способа
обработки экстракта: обезвоживание экстракта упариванием и отмывание солевым раствором.
За.З. 1.1. О б е з в о ж и в а н и еэ к с т р а к т ау п а р и в а н и е м(далее — с п о с о б
о б е з в о ж и в а н и я )
Все три экстракта из приемника переносят в сухой стаканчик, затем растворители отгоняют
на кипящей водяной бане до исчезновения их запаха. Стаканчик с остатком помешают в сушильный
шкаф при температуре (105±5) *С на 5 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат
записывают до третьего десятичного знака.
46