С. 2 ГОСТ 15113.9-77
Холодильник стеклянный по ГОСТ 25336—82.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Воронка типа ВД вместимостью 1000 см3 по ГОСТ 25336—82.
Цилиндры мерные по ГОСТ 1770—74. вместимостью 50 и 500 см3.
Стаканчики для взвешивания типа СН. диаметром 43, 58 мм. высотой 50 мм по ГОСТ 25336—82.
Капельница по ГОСТ 25336—82.
Стекло часовое.
Эфир этиловый.
Эфир петролейный.
Калия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 24363—80. раствор массовой концентрацией 400 г/дм3
или натрия гидроокись (гидроксид) по ГОСТ 4328—77. раствор массовой концентрацией 400 г/дм3.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75. раствор массовой концентрацией 40 г/дм3.
Пипетки вместимостью 5 см3.
Кальций хлористый технический по ГОСТ 450—77.
Натрий сернокислый безводный по ГОСТ 4166—76.
Фенолфталеин по НД, спиртовой раствор массовой концентрацией 10 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
Вата медицинская гигроскопическая по ГОСТ 5556—81.
Допускается применение других средств измерения с метрологическими характеристиками,
оборудования с техническими характеристиками и реактивов квалификации не ниже указанных в
стандарте.
3.1, 3.2. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
3.2а. Подготовка к анализу
Очистка от пероксидов и ойеможивание шагового эфира
Для очистки от пероксида 500 см3 этилового эфира встряхивают в делительной воронке со
смесью 5 см3 раствора гидроксида калия или гидроксида натрия и 50 см3 раствора марганцовокис
лого калия, а затем оставляют на 24 ч. периодически встряхивая содержимое воронки. После
отстаивания нижний водный слой сливают, а эфир вделительной воронке несколько раз промывают
дистиллированной водой до полного удаления щелочи (реакция по фенолфталеину). Промытый
эфир высушивают в течение 24 ч над безводным хлористым кальцием или сернокислым натрием и
перегоняют на водяной или песчаной бане. Очищенный эфир хранят в темном месте.
(Измененная редакция.
H
i
m
.
№ 3, 4).
3.3. Пр овед ен ие анализа
Из аналитической пробы исследуемого концентрата берут навеску массой окаю 5.0060 г,
помешают ее псухой стаканчик для взвешивания и высушивают в сушильном шкафу при температуре
100—105 *С в течение 4 ч.
Высушенную навеску количественно переносят на лист фильтровальной бумаги размером
10x12 см. Стаканчик для взвешивания протирают небольшим кусочком обезжиренной ваты, смо
ченной эфиром, и присоединяют его к навеске, перенесенной на бумагу. Затем фильтровальную
бумагу с навеской складывают в виде пакета и, для предотвращения потерь продукта, завертывают в
лист фильтровальной бумаги размером 10x15 см так. чтобы линии загиба обоих пакетов не
совпадали: фильтровальную бумагу, в которую завертывают навеску, предварительно сушат втечение
1 ч при температуре 100—105 *С.
Бумажный пакет с навеской и ватой помешают в стаканчик дтя взвешивания или на часовое
стекло, высушивают в открытом виде для удатения эфира в сушильном шкафу в течение 15 мин,
охлаждают в эксикаторе и взвешивают до четвертого десятичного знака.
Несколько приготовленных пакетов с навесками нумеруют графитным карандашом и помеща
ют в экстрактор аппарата Сокслета. Экстрактор соединяют на шлифах с приемной колбой и
холодильником. В колбу предварительно наливают до 2/3 ее объема этиловый или
петразейный эфир, подготовленный по п. 3.2а.
В холодильник аппарата пускают воду, колбу с эфиром нагревают на водяной или песчаной
бане с закрытым электронагревателем или с паровым обогревателем. Температура воды в бане
должна быть не более 60 *С при работе с этиловым эфиром и не более 80 *С при работе
с петролейным эфиром.
44