ГОСТ 15113.9-77 С. 3
Жир экстрагируют 8—10 ч, при этом нагревание и кипение эфира регулируют так, чтобы за
1 ч происходило шесть—восемь сливаний экстракта. При перерыве в работе пакеты должны
оставаться в экстракторе погруженными в эфир.
Полноту извлечения жира устанавливают пробой на чистоту эфира, стекающего из экстрактора
вприемную колбу. Экстрагирование считают законченным, если пастекле или на бумаге, на которые
нанесены одна—две капли эфира, отсутствует жирное пятно после испарения растворителя.
После полного извлечения жира пакеты вынимают из экстрактора, помещают в стаканчики,
которые применялись при взвешивании пакетов до экстракции, выдерживают 20—30 мин в вытяж
ном шкафу, высушивают в открытом виде в течение 2 ч в сушильном шкафу при температуре
100—105 ’С. охлаждают в эксикаторе и взвешивают до четвертого десятичного знака.
3.4. Обработка результатов
Массовую долю жира Л”, %, вычисляют по формуле
v _
-
100
т
где т — масса навески исследуемого продукта, г;
т{ — масса стаканчика для взвешивания и пакета с высушенной навеской до экстрагирования, г;
т2— масса стаканчика для взвешивания и пакета с высушенной навеской посте экстрагирования, г.
Массовую долю жира Л1. %, в пересчете на сухую массу вычисляют по формуле
и _ (/л, - т,) • 100- 100
Х ~т
1
100
-
W
|’
где W — массовая доля влаги в исследуемом продукте, определенная по ГОСТ 15113.4—77, %.
Вычисления проводят до второго десятичного знака с последующим округлением до первого
десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух
параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать
0,5 %, при доверительной вероятности Р = 0,95.
3.3, 3.4. (Измененная редакция, Изм. № 2, 3, 4).
За. ЭКСТРАКЦИОННО-ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ
МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЖИРА
Метод основан на быстром извлечении растворителем или смесью растворителей из исследу
емого нишевого концентрата в экстракторе, отделении и последующем гравиметрическом опреде
лении добавленного и внутриклеточного жира.
Метод применяется при возникновении разногласий в оценке качества с 01.07.92.
За.1. Аппаратура, реактивы и материалы
Экстрактор: фильтрующая делительная воронка с впаянным стеклянным фильтром N° 2 или
№ 3 по НД (см. чертеж).
Весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104—88 с наибольшим пределом взвеши
вания 200 г. с допускаемой погрешностью ±0.001 г.
Баня водяная лабораторная.
Шкаф сушильный электрический с диапазоном нагрева от 40 до 150 ’С. обеспечивающий
поддержание заданной температуры в пределах ±5 "С.
Часы песочные на 1 мин или секундомер механический.
Стаканчик для взвешивания типа СН диаметром 43, 58 мм, высотой 50 мм по ГОСТ 25336—82.
Эксикатор по ГОСТ 25336—82.
Насос водоструйный лабораторный стеклянный по ГОСТ 25336—82.
Цилиндр вместимостью 50 см3 по ГОСТ 1770—74, исполнения 1 и 2.
Воронка типа ВД вместимостью 500 см3 по ГОСТ 25336—82.
Щипцы тигельные.
Спирт этиловый ректификованный технический с массовой долей % %по ГОСТ 18300—87.
Хлороформ технический по ГОСТ 20015—88.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77. х.ч.
45