ГОСТ 12361-2002
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью I дм5, добавляют 400 см’ раствора винной кисло
ты. доливают водой до метки и перемешивают. Раствор годен к употреблению в течение 3 мес.
1см3стандартного раствора А содержит 0.0001 г ниобия.
Раствор Б: 10 см3стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют 15 см3 раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают: готовят
перед употреблением.
1см3стандартного раствора Б содержит 0.00001 г ниобия.
Раствор В: 10 см3стандартного раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют 15 см3 раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят
перед употреблением.
1см3стандартного раствора В содержит 0,000001 г ниобия.
Раствор Г: 0,1 г ниобия помешают в платиновую чашку и растворяют в 20 см3фтористоводо
родной кислоты и 5 см3 азотной кислоты, добавляют 30 см3 серной кислоты и выпаривают до
появления густых белых паров серной кислоты. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью
1дм3, обмывая стенки чашки раствором серной кислоты (1:1), добавляют 30 см3воды, охлаждают,
доливают раствором серной кислоты (1:1) до метки и перемешивают. Раствор годен к употреблению в
течение 3 мес.
1см стандартного раствора Г содержит 0.0001 г ниобия.
Сталь или искусственная смесь для проведения контрольного опыта, не содержащая ниобий,
отличающаяся от испытуемой стали по массовым далям: железа —не более чем на 20 %\ никеля,
кобальта, марганца — 10 %; хрома, титана, ванадия — 5%: меди — 1% в присутствии аскорбиновой
кислоты и 5 % в других случаях; молибдена —0.5 %, вольфрама —2 %, циркония —0,2 % при
массовой доле ниобия свыше 0.1 %.
5.3 Проведение анализа
5.3.1Навеску массой в зависимости от массовой доли ниобия в соответствии с таблицей 5
помещают в стакан вместимостью 150—250 см3 или в комическую колбу вместимостью 100 см3 и
растворяют при нагревании в 15—30 см3 соляной кислоты, затем добавляют 2—3 см3 азотной
кислоты и 1см3ортофосфорной кислоты и продолжают растворение.
К раствору добавляют 16 см3раствора серной кислоты (1:1) и выпаривают до появления паров,
затем охлаждают, обмывают стенки стакана 2—3 см3воды и повторяют выпаривание до появления
паров серной кислоты. После охлаждения к раствору добавляют 1—2 см3 воды, 15 см3 раствора
винной кислоты и нагревают до растворения солей. Охлаждают, переносят в мерную колбу вмести
мостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
Таблица 5
Массовая .толя ниобия. %
Масса навески
пробы .г
Обвей ал ик йогион
части раствора, см 1
Масса навески,
соответствую шая алик
b o t h о й
части раствора, г
От 0.010 до 0,10 включ.
Св. 0.10 * 2.00*
* 2.00 . 4,00»
0.4
0.1
0.1
5
2
1
0.020
0.002
0,001
Раствор фильтруют через сухой фильтр средней плотности в сухой стакан, отбрасывая первые
порции фильтрата.
При массовой доле ниобия более 0,10 % и отсутствии циркония в мерную колбу вместимостью
50 см’ проливают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3. 2 см3раствора сульфо-
хлорфенола С или судьфонитрофенота С, 24 см3 раствора соляной кислоты (1:1), доливают
водой до метки, перемешивают и нагревают в течение 5 мин на водяной бане при температуре
40—50 “С. Раствор охлаждают на воздухе до тех пор, пока его уровень не установится на
метке колбы. Оптическую плотность раствора измеряют при длине полны 650 нм в случае
применения сульфо-хлорфеиода С или при длине волны 640 нм в случае применения
сульфонмтрофенола С. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, проведенный
через все стадии анализа. Содержание ниобия находят по градуировочному графику.
5.3.2При массовой доле ниобия до 0,1 % и отсутствии циркония к аликвотной части раствора
приливают 4 см3раствора соляной кислоты (1:1) и 5 см3раствора аскорбиновой кислоты. По исте-
6