ГОСТ 12361-2002
добавляют 15 см’ раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают; готовят
перед употреблением.
1см3стандартного раствора В содержит 0,000001 г ниобия.
4.3 Проведение анализа
4.3.1Навеску пробы, в зависимости от массовой доли ниобия, взвешивают в соответствии с
таблицей 1.
Т а б л и и а 1
Массовая доля ниобия. %
Масса навески пробы, г
Объем аликво!ИоП
части раствора, см3
Масса навески,
соответствующая
аликвотной части
раствора.
1
От 0.002 до 0,010 включ.
Си. 0.010 *0,10
»
0.10 » 2.0
» 2.0 * 4.0
1.0
0.4
0.1
0.1
10
5
2
1
0.10
0.020
0.002
0,001
Параллельно с определением проводят контрольный опыт, выполняя все стадии анализа и
используя те же количества всех реагентов и ту же кювету для спектрофотометрического измерения,
но вместо навески пробы используют железо, не содержащее ниобий.
Помешают навеску пробы в стакан вместимостью 400 см’, приливают 30—40 см’ соляной
кислоты, накрывают стакан часовым стеклом и растворяют пробу при нагревании. В немного
охлажденный раствор добавляют осторожно небольшими порциями 10 см’ пероксида водорода
и продолжают нагревание до полного растворения навески. Кипятят раствор 1—2 мин. разбавляют его
приблизительно до 200 см’ горячей водой и добаачяют 5 см’ раствора нитрата циркония.
Нагревают растпор до кипения и приливают к нему 25 см’ кипящего раствора фениларсоновой
кислоты. Кипятят 5 мин, добаатяют небольшое количество фильтровальной бумажной массы,
хорошо перемешивают и остаатяют на 10 мин. Фильтруют через фильтр средней плотности с
небольшим количеством фильтровальной бумажной массы. Частицы осадка со стенок стакана
удаляют стеклянной палочкой с резиновым наконечником и трижды промывают стакан теплой
соляной кислотой (1:9). Осадок на фильтре промыпают попеременно горячей соляной кислотой (1:9)
и холодной фениларсоновой кислотой 0,5 г/дм’ до полного отмывания от солей железа. Оконча
тельно промывают несколько раз раствором холодной фениларсоновой кислоты 0,5 г/дм’. Помеша
ют фильтр с осадком в кварцевый тигель, высушивают, обугливают фильтр при возможно низкой
температуре и озоляют при температуре 700—800 ‘С. Охлаждают, добавляют 3—5 капель серной
кислоты (1:1), высушивают досуха и прокачивают остаток 1—2 мин при температуре 700—800 “С.
К охлажденному остатку добаачяют 2 г пиросернокислого качия. сплаачяют в муфельной печи
при температуре 700—800 ’С до образования прозрачного плава.
К охлажденному плаву приливают 35 см’ раствора винной кислоты и растворяют при нагре
вании. Охлажденный раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до
метки и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 50 см3помешают ачиквотную часть раствора в соответствии с
таблицей 1, добавляют 2 см’ раствора ЭДТА. Na,, 24 см’ соляной кислоты (1:1), 2 см’ раствора
сульфохлорфенола С или сульфоннтрофенола С, доливают водой до метки и перемешивают. Колбу с
открытой пробкой нагревают на водяной бане при температуре 40—50 ‘С в течение 5 мин.
Раствор охлаждают до комнатной температуры до тех пор, пока его уровень не установится на
метке колбы. Окраска раствора устойчива в течение 5 ч.
Оптическую плотность раствора измеряют при длине волны 650 нм в случае применения
сульфохлорфенола С или при дчипе полны 640 нм в случае применения сульфоннтрофенола С.
Раствором сравнения служит растпор контрольного опыта.
4.3.2 Построение градуировочных графиков
Взвешивают навеску железа массой, равной массе навески пробы в соответствии с таблицей I,
и выполняют операции в соответствии с 4.3.1 до получения раствора плава.
4.3.2.1Для статей с массовой долей ниобия от 0,002 % до 0,01 % в восемь мерных колб
вместимостью 50 см3 прилипают аликвотные части раствора, полученного по 4.3.2. в соответствии
с таблицей 1и в семь из них добаачяют стандартный раствор ниобия в соответствии с таблицей 2.
3