ГОСТ 12361-2002
соляной и азотной кислот (1:3). Раствор упаривают до объема 5 см1, приливают 30 см1 раствора
соляной кислоты (1:2) и растворяют соли при нагревании. Раствор разбавляют водой до 180—190 см3,
прибавляют 0,2 г аскорбиновой кислоты, 2 г хлористого аммония и нагревают до кипения.
Прибавляют 30 см3 раствора метилового фиолетового или кристаллического фиолетового,
затем постепенно при перемешивании приливают 20см1растворатаннина, кипятят в течение 2—3 ч,
поддерживая постоянный объем. Прибавляют немного бумажной массы, 50 см1 раствора соляной
кислоты (1:1) и оставляют на ночь. Через 12ч осадок отфильтровывают на двойной плотный фильтр
и промывают 5—6 раз холодным раствором соляной кислоты (1:25). Осадок помещают в кварцевый
стакан, озоляют, прокаливают при 700—800 ‘С и сплавляют с 2,6 г сернокислого натрия и 2—3
см1 серной кислоты. Далее поступают, как указано в 6.3.1.
6.3.3 Построение градуировочного графика
Массу навески стали или искусственной смеси для контрольного опыта обрабатывают в
соответствии с 6.3.1 или 6.3.2 до получения раствора в мерной колбе вместимостью 100 см3.
В одиннадцать мерных колб вместимостью 50 см3приливают аликвотные части раствора в соответ
ствии с таблицей б и в десять из них 0,55; 1.0; 1,5; 2.0; 2,5; 3,0; 3,5; 4.0; 4,5; 5,0 см1стандартного
раствора Б. Раствор одиннадцатой колбы служит раствором сравнения.
Далее поступают, как указано в 6.3.1. По найденным значениям оптической плотности раство
ров и соответствующим им массовым долям ниобия строят градуировочный график.
6.4 Обработка результатов
Обработка результатов —по 4.4.
ПРИЛОЖЕНИЕ А
(обязательное)
Сталь. Определение содержания ниобия. Спектрофогометрический метод с реагентом ПАР
(ИСО 9441-88)
А. I Область применения
Настоящий стандарт устанавливаетспектрофогометрический метод определения ниобия с реагентом ПАР
по всех типах сталей при массовой доле от 0.005
%
до 1,3
%.
А. 2 Сущность метода
Метод основан на растворении навески пробы всоляной кислотес последующим окислением пероксидом
водорода, осаждении ниобия и тантала фснкларсоновой кислотой с использованием циркония в качестве
носителя (коллектора), образовании комплекса ниобия с 4-(2-пиридилаэо)-рсзорцинолом (ПАР) в среде
виннокислого натрия с pH 6.3, установленном при помощи раствора ацетата натрия.
Сисктрофотометрическос измерение окрашенною соединения выпатняюг при длине волны 550 нм.
А.З
Реактивы
В процессе анализа, если нет других указаний, используют реактивы установленной аналитической
степени чистоты и только дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
А.3.1 Железо, ос. ч., не содержащее ниобий.
А.3.2 Сульфат калия кислый (KHS04).
А.3.3 Кислота соляная, р 1.19 г/см1.
А.3.4 Кислота соляная, разбавленная 1:9.
А.3.5 Кислота серная, разбаатенная 1:1.
А.3.6 Кислота серная, разбаатенная 1:4.
А.3.7 Водорода пероксид, 300 г/дм1.
А.3.8 Натрия гидроксид, расгвор 120 г/дм1; хранить в полиэтиленовом сосуде.
А.3.9 Циркония нитрат, расгвор в соляной кислоте 3 г/дм1.
Растворяют 0,3 г нитрата циркония в 50 см1 соляной кислоты. (1:4), фильтруют через плотную фильтро
вальную бумагу, разбавляют до 100 см3 водой и перемешивают.
А.3.10 Натрия ацетат, буферный расгвор со значением pH 6.3: расгвор яют 350 г трехводного ацетата
натрия в 700 см3 воды, добавляют 5,5 см5 ледяной уксусной кислоты, р 1,05 r/см3, разбавляют до 1000 см1 и
9