ГОСТ 12361-2002
Помещают аликвотную часть в мерную колбу вместимостью 100 См3. Пипеткой добавляют 10 см3 раствора
ЭДТА. Naj, 10 см ’ раствора ПАР и 10 ем3 буферного раствора ацетата натрия, хорошо перемешивают после
добавления каждого раствора. Оставляют раствор на 15 мин при температуре приблизительно 20 X . татем
ратбавляют до метки водой и перемешивают. Окраска раствора изменяется еще 30 мин.
А.6.3.5 Спектрофотометричсскос измерение
Выполняют снектрофотометричсскос измерение при длине волны 550 нм после установления спектро
фотометра на нулевую абсорбцию относительно воды. Используют 4 см кюветы для содержания ниобия до
0.06 % и I см кюветы — свыше 0.06
%.
А.6.4 Построение градуировочного графика
А.6.4.1 Приготовление градуировочных растворов
Отбирают по (1,0 ± 0,05) г железа в девять стаканов вместимостью 400 см3. Добавляют объемы стандарт
ною раствора ниобия, как указано в таблице А.2.
Т а б л и ц а А.2
Стандартный раствор тю б и к , ем’
Концентрация ниобия и
фотомегрнрусмом растворе. мкг/емЗ
Длина оптическою слоя кюнсты. см
0
1; 4
4
4
0
1.0
2.0
3,0
5,0
7,0
9,0
11.0
13,0
0 ,2
0.4
0 .6
1,0
1,4
1.8
2,2
2.6
1; 4
I
1
I
1
1
Далее продолжают в соответствии с А.6.3.2—А.6.3.4. но во всех случаях берут аликвотную часть 25 ем’
(А.6.3.4).
А.6.4.2 Спектрофотометрические измерения
Выполняют спсктрофогомстрическис измерения каждого раствора при длине волны 550 нм после
установления на спектрофотометре нулевого значения абсорбции относительно воды. Используют кюветы
длиной оптического
ОТОЯ,
как указана в таблице А.2. Получают значение абсорбции вычитанием значений
абсорбции нулевого члена графика из абсорбции каждого градуировочного раствора в серии.
А.6.4.3 Построение градуировочного трафика
По найденным значениям оптической платности растворов и соответствующим им значениям содержа
ния ниобия (мкг/см3) строят градуировочный график.
А.7 Обработка результатов
А.7.1 Расчетный метол
Из градуировочного трафика. построенного по А.6.4.3, находят концентрацию ниобия, соответствующую
абсорбции окрашенного испытуемого раствора, измеренной по А.6.3.5.
Содержание ниобия.
%,
находят по формуле
(А. 1)
где ^МЫ — концентрация ниобия в испытуемом растворе, мкг/см5;
CNWi — концентрация ниобия в растворе контрольного опыта, мкг/см
У(,—
объем испытуемого раствора, см3;
Р, — объем аликвотной части, см3;
Р, — обьсм окрашенного испытуемого раствора, см3;
т
— масса навески пробы, г.
з.
II