ГОСТ 12361-2002
Раствор сернокислого натрия и виннокислого аммония: 2.6 г сернокислого натрия помешают
в кварцевый стакан, приливают 2—3 см’ серной кислоты и расплавляют. К охлажденному плаву
добавляют 50 см’ раствора виннокислого аммония и кипятят до получения прозрачного
раствора. Раствор охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см’ и доливают водой
до метки.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773.
Аскорбиновая кислота.
Танин, раствор массовой концентрации 10 г/дм’; готовят перед употреблением.
Метиловый фиолетовый или кристаллический фиолетовый, раствор массовой концентрации
10 г/дм’.
ПАР |4-(2-пкридил-азо)-резорцин|, раствор массовой концентрации 0,2 г/дм’, готовят перед
употреблением.
Соль динатриевая этилендиамнн-N, N. N\ N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 1К.6 г/дм’.
Ниобий марок НБ1. НБ2, НБЗ по ГОСТ 16099; марок НБШ00. НБШ0. НБ1111 по ГОСТ 16100.
Стандартные растворы ниобия.
Раствор А: 0.1 г ниобия помешают в кварцевый стакан, прибавляют 2.5 г сернокислого натрия,
2—3 см’ серной кислоты и сплавляют в муфельной печи при 700—800 *Сдо образования прозрачного
плава и удаления паров серной кислоты. Плав охлаждают, растворяют при нагревании в 50 см’
раствора виннокислого аммония, переводят в мерную колбу вместимостью I дм’, приливают 450
см’ раствора виннокислого аммония, доливают водой до метки и перемешивают; годен к
употреблению в течение 3 мес.
1см’ стандартного раствора А содержит 0.0001 г ниобия.
Раствор Б: 20 см’ стандартного раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 100 см’,
доливают водой до метки и перемешивают; готовят перед употреблением.
1см’ стандартного раствора Б содержит 0.00002 г ниобия.
Сталь или искусственная смесь для контрольного опы та, не содержащая ниобий, отличающаяся
от испытуемой стали по массовым долям: меди —не более чем на 0,5 %, хрома — 5%, кобальта — 10 %.
6.3 Проведение анализа
6.3.1При массовой доле ниобия свыше 0,1 % навеску 0,1 г помещают в кварцевый стакан
вместимостью 100 см’ и растворяют в 5—20 см’ соляной кислоты, через 20—30 мин добавляют
1—3 см’ азотной кислоты и продолжают растворение. Раствор выпаривают досуха. Остаток в том
же стакане сплавляют при 700—800‘С с 2,6 г сернокислого натрия и 2—3 см’ серной кислоты.
К охлажденному плаву добавляют 50 см’ раствора виннокислого аммония и умеренно нагревают до
растворения солей. После растворения солей охлаждают, переносят в мерные колбы вместимостью
100 см’, доливают до метки и перемешивают. Аликвотную часть раствора в соответствии с табли цей 6
помешают в мерную колбу вместимостью 50 см’, добавляют раствор сернокислого натрия и
виннокислого аммония в соответствии с таблицей 6.
Т а б л и ц а 6
Массовая доля ниобия. %
Объем али к вотой
части раствора, см ’
Объем раствора
сернокислого натрия и
nminoKiic.ioro аммония,
с * ’
Масса навсскн.
соответствующая аликвотной
части раствора, т
__
От 0.01 до 0.10 нключ.
Св. 0.10 • 1.00 *
* 1.00 . 2.00 *
*
2.00
*
4.00
* *
4.00
*
8.00
*
10
10
5
2
1
—
5
8
9
0,100
0,010
0.005
0,002
0,001
Приливают 20 см’ раствора соляной кислоты (1:5), 1см’ раствора трилона Б. 5 см’ раствора
ПАР, доливают водой до метки и перемешивают. Через 60 мин измеряют оптическую плотность
раствора при длине волны 536 нм. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта.
Массовую долю ниобия находят по градуировочному графику.
6.3.2При массовой доле ниобия до 0.1 % навеску пробы массой 1 г помешают в стакан
вместимостью 400—500 см’. При отсутствии в сталях вольфрама или при его массовой доле до 5,0 %
к навеске добавляют 2 см’ раствора вольфрамовокислого натрия. Навеску растворяют в 40 см’ смеси
8