ГОСТ 12361-2002
Таблица 4
Впроцентах
Массовая доли ниобия
Предельная
погреш
И О СТЬ
результата
анализа Л
1
Норма ии
оперативного
контроля
сходимости
d )
Норматив
опера!ииного
контроли
СХ О ДИ М О С ТИ </,
Норматив
оперативного
контроля
воспроизво
димости
d K
Норматив
оперативною
контроля
точности 5
0.0015
0.0030
0.0055
0,009
0.014
0.022
0.036
0.05
0.07
Or 0.002 до 0,005 включ.
Св.
0,005
*
0.010
р
Р
0.010
*
0,02
р
р
0,02
*
0.05
Ь
р
0.05
.
0.10
»
р
0.10
.
0.20
*
р
0,20
.
0,5
»
р
0.5
*
1.0
Р
р
1,0
*
2.0
Р
р
2,0
*
5.0
»
р
5,0
*
8,0
Р
0.0012
0.0024
0.0044
0.007
0.011
0.018
0.029
0.04
0.06
0.09
0.13
0.0012
0.0025
0.0046
0.007
0.012
0.018
0.03
0.04
0.06
0.09
0.13
0.0015
0.0030
0.0056
0.009
0.014
0.022
0.036
0.05
0,07
0.11
0.16
0 . 1 1
0,16
0,0008
0,0016
0.0029
0,004
0.007
0.012
0.019
0.026
0,036
0.06
0.08
5 Фотометрический метод определения ниобия с сульфохлорфенолом С или
сульфонитрофенолом С
5.1 Сущность метода
Метол основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с сульфо
хлорфенолом С или сульфонитрофенолом С в среде соляной кислоты молярной концентрации 1—
3 моль/дм3и последующем измерении оптической плотности раствора при длине волны 650 или 640 нм
соответственно. При массовой доле ниобия до 0,1 % влияние железа устраняют восстанов лением
его аскорбиновой кислотой или гидроксиламином. Влияние циркония устраняют связыва нием его
в комплекс трнлоном Ь.
5.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Баня водяная.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор массовой концентрации 150 г/дм3.
Кислота аскорбиновая, раствор массовой концентрации 10 г/дм’ или гидроксиламина гидро
хлорид по ГОСТ 5456, раствор массовой концентрации 100 г/дм1.
Калий пиросернокнслый по ГОСТ 7172.
Сольдинатриевая этилендиамин-N, N. N’. N’-тетрауксусной кислоты, 2-водная (трилон Б) по
ГОСТ 10652, раствор массовой концентрации 50 г/дм3.
Сульфохлорфенол С |2,7-бис (азо-2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-ди-
сульфоновая кислота|. раствор массовой концентрации I г/дм3 или сульфонитрофенол С |2,7-бис
(азо-2-оксн-3-сульфо-5-нитробензол)-1,8-диоксинафталин-3,6-дисульфоновая кислота], раствор
массовой концентрации 1 г/дм3; годен к употреблению в течение 3 мес.
Ниобий марок НБ1. НБ2. НБЗ по ГОСТ 16099; марок НБШ00. НБШ0, НБШ1 по ГОСТ 16100
или ниобия пятиоксид, ос. ч.
Стандартные растворы ниобия.
Раствор А: 0,1 г ниобия помешают в платиновую чашку и растворяют в 10 см’ фтористоводо
родной кислоты и 5 см3азотной кислоты, добавляют 15 см3серной кислоты и дважды выпаривают
до появления густых паров серной кислоты или 0,1431 г пятнокисида ниобия сплаазяют в плати
новом тигле с 3 г пиросернокислого калия. К охлажденному раствору или плаву добавляют неболь
шими порциями 100 см3раствора винной кислоты, нагревают до растворения солей и охлаждают.
5