ГОСТ 12361-2002
4 Фотометрический метод определения ниобия, осажденного фениларсоновой
кислотой, с сульфохлорфенолом С или с сульфонитрофенолом С
4.1 Сущность метода
Метод основан на растворении навески в подходящих кислотах, осаждении ниобия фенилар
соновой кислотой, образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с сульфохлорфе-
нолом С или с сульфонитрофенолом С и измерении оптической плотности раствора при длине
волны 650 или 640 нм соответственно.
Влияние инркония устраняют связыванием его в комплекс динатриевой солыо этилендиамин-
тетрауксусной кислоты.
Метод применим для массовых долей ниобия от 0.002 % до 4.00 %.
4.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Муфельная печь для сплавления.
Баня водяная.
Тигли кварцевые.
Железо, ос. ч., не содержащее ниобия.
Кислота соляная по ГОСТ 14261 или ГОСТ 3118 и разбавленная 1:9.
Кислота серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262 и разбавленная 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
Водорода пероксид, раствор 300 г/дм3по ГОСТ 10929.
Циркония нитрат, раствор 3 г/дм’в среде соляной кислоты: растворяют 0.3 г нитрата циркония
в 50 см3 соляной кислоты (1:4). Фильтруют через плотный фильтр, разбавляют до 100 см’ водой и
перемешивают.
Кислота винная по ГОСТ 5817, раствор 150 г/дм3.
Кислота фениларсоновая (C6H,AsO(OH)2. раствор 40 и 0.5 г/дм1.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Калий пиросернокислый (кдлия дисульфат) K.S;0 7.
Соль динатриевая этилендиаминтетрауксусной кислоты, раствор 50 г/дм3(Na,ClllHllO,N; 2Н,0)
(ЭДТА. Na;) по ГОСТ 10652; храпят в полиэтшзеновой посуде.
Сульфохлорфенол С 12,7-бис(азо-2-окси-3-сульфо-5-хлорбензол)-1.8-диоксинафталин-3,6-дн-
сульфоновая кислота), раствор 1 г/дм3 или сульфонитрофенол С |2.7-бис(азо-2-окси-3-сульфо-5-
нитробензол)-1,8-диоксинафталнн-3.6-днсульфоновая кнслота|. раствор I г/дм3.
Растворы годны к применению в течение 3 мес.
Ниобий по ГОСТ 16099 или ГОСТ 16100.
Стандартные растворы ниобия.
Раствор А: взвешивают 0,1 г ниобия, ос. ч., с точностью ± 0,0001 г и помешают его в платино
вую чашку или в чашку из стеклоуглерода. Приливают 10 см3фтористоводородной кислоты и 5 см3
азотной кислоты, добавляют 15см3 серной кислоты и нагревают до образования густых белых
паров серной кислоты. Охлаждают раствор, добавляют несколько капель воды и снова
выпаривают до густых паров серной кислоты. К охлажденному раствору добавляют небольшими
порциями 100 см3 раствора винной кислоты и нагревают до растворения солей. Охлажденный
раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Добавляют 400 см3
раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают.
Раствор годен к применению в течение 3 мес.
1см3стандартного раствора А содержит 0,0001 г ниобия.
П р и м е ч а н и е — Допускается приготовление стандартного раствора ниобия из пятиоксила ниобия.
Для этого 0,1431 г пятиоксила ниобия, ос. ч., с содержанием основного вещества не менее 99,5
%
сплавляют в
платиновом тигле с 3 г иироссрнокислого калия при температуре 700—800
"С
до образования прозрачного плава,
охлаждают сю . далее продолжают как при приготовлении раствора А
Раствор Б: 10 см3стандартного раствора А помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
добавляют 15 см4 раствора винной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают: готовят
перед применением.
1см3стандартного раствора Б содержит 0.00001 г ниобия.
Раствор В: 10 см3стандартного раствора Б помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3,
->