ГОСТ 12361-2002
ченни 10 мин прибавляют 2 см1раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофснола С. 20
c m j
раствора соляной кислоты (1:1), доливают водой до метки и далее поступают, как указано в 5.3.1.
Вместо аскорбиновой кислоты допускается применять раствор гид рокеиламина гидрохлорида.
Для этого к аликвотной части раствора приливают 5 см3 воды, 2 см3 раствора гидроксиламина
гидрохлорида и нагревают на водяной бане до температуры 60—70 "С, выдерживают раствор при
этой температуре до его обесцвечивания. Раствор охлаждают на воздухе до комнатной температуры,
приливают 2 см3раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, 24см3раствора соляной
кислоты (1:1), доливают водой до метки и далее поступают, как указано в 5.3.1.
5.3.3 При наличии циркония анализ проводят в соответствии с 5.3.1 до получения фильтрата.
Отбирают аликвотную часть раствора в соответствии с таблицей 3 в мерную колбу вместимостью
50 см3. Восстанавливают железо по 5.3.2, если массовая доля ниобия —до 0,1 %. Добавляют 2 см3
раствора трилона Б. 20 или 24 см3раствора соляной кислоты (1:1) в зависимости от восстановителя.
2 см3 раствора сульфохлорфенола С или сульфонитрофенола С, доливают водой до метки и далее
поступают, как указано в 5.3.1.
5.3.4 Построение градуировочных графиков
5.3.4.1 Для сталей с массовой долей молибдена до 0,5 % и вольфрама до 2 % при массовой
доле ниобия до 0,1 % и для сталей, содержащих свыше 0.1 % ниобия, массу навески стали или
искусственной смеси для кшггрольного опыта обрабатывают в соответствии с 5.3.1 до получения
фильтрата. В десять мерных колб вместимостью 50 см3 приливают аликвотные части раствора в
соответствии с таблицей 5 и в девять из них 1,0 и 2,0 см3 стандартного раствора В и 0.5; 1,0; 1,5;
2.0; 2,5; 3,0 и 4,0 см3стандартного раствора Б. Раствор десятой колбы служит раствором сравнения.
Далее поступают, как указано в 5.3.1—5.3.3. По найденным значениям оптической плотности
растворов и соответствующим им массовым долям ниобия строят градуировочный график.
5.3.4.2 Для сталей с массовой долей молибдена свыше 0,5 % и вольфрама свыше 2 % при
массовой доле ниобия до 0.1 % и для сталей, содержащих свыше 0,1 % ниобия, в шесть стаканов
вместимостью 150—250 см3 помешают навески массой 0,4 г стали или искусственной смеси для
контрольного опыта. В пять стаканов прилипают 0,4; 1.0; 2,0; 3,0 и 4,0 см3стандартного раствора Г.
Навеска шестого стакана служит для приготоаления раствора сравнения. Навески растворяют в 30
см3соляной кислоты, затем добааляют по 2—3 см3азотной кислоты и по 1см3ортофосфорной
кислоты и продолжают растворение. К растворах! добааляют такое количество раствора серной
кислоты (1:1), чтобы в сумме со стандартным раствором оно составило 16 см3. Далее поступают, как
указано в 5.3.2 или 5.3.3.
По найденным значениям оптической плотности растворов и соответствующим им массовым
далям ниобия строят градуировочный график.
5.4 Обработка результатов
Обработка результатов —по 4.4.
6 Фотометрический метод определения ниобия с реагентом ПАР
6.1 Сущность метода
Метод основан на образовании окрашенного комплексного соединения ниобия с реагентом
ПАР и тартрат-нонами в среде соляной кислоты молярной концентрации 0,75 моль/дм3. Влияние
сопутствующих элементов устраняют маскированием их грнлоном Б. При массовой доле ниобия
до 0.1 % его предварительно выделяют соосаждением с таннатом метилового фиолетового или
крис таллического фиолетового в присутствии вольфрама.
6.2 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Муфельная печь для сплавления.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или ГОСТ 14261 и разбааленная 1:25, 1:5, 1:2 и 1:1.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или ГОСТ 11125.
Смесь соляной и азотной кислот 1:3.
Кислога серная по ГОСТ 4204 или ГОСТ 14262.
Натрий сернокислый по ГОСТ 4166.
Аммоний виннокислый, раствор массовой концентрации 80 г/дм3.
Натрий вальфрамовокислый 2-водный по ГОСТ 18289, раствор массовой концентрации
45 г/дм3; годен к употреблению в течение 2 мес.
7