ГОСТ 12361-2002
перемешивают. Доводят значение до pH 6.3 добавлением небольших количеств уксусной кислоты или раствора
гидроксида натрия. Для измерения pH используют рН-мстр.
A.3.1I Кислота винная, раствор 100 г/дм .
А.3.12 Кислота фениларсоновая |CfcH5AsO(OH)2|, раствор 40 г/дм-5.
А.3.13 Кислота <})сниларсоновая. 0,5 т/дм5.
А.3.14 Соль динатривая этилендиаминтеграуксусной кислоты (ЭДТА. Na:), (C1(|Hu 0 sN2Naj-2H:0).
раствор 15 т/дм5: растворяют 15 г двухводной ЭДТА. Na, в воде, разбавляют до 1000 см3 и перемешивают:
хранят в полиэтиленоном сосуде.
А.3.15 4-(2-пиридилазо)-резорцинат (ПАР) (С,,M,,N,0,). моно- или динатриепая соль, раствор 0.6 г/дм3.
А.3.16 Ниобий, стандартный раствор 0,200 г/дм5: взвешивают 0,1431 г оксида ниобия с погрешностью
± 0,0001 г и помещают в платиновый тигель. Сплавляют с 3.5 г гидросульфита калия. Охлаждают и растворяют в
40 см3 раствора винной кислоты, добавляют еще 160 см3 винной кислоты. Переносят раствор в мерную колбу
вместимостью 500 см3, разбавляют водой
ДО
метки и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора содержит 0.200 мг ниобия.
А.4 Аппаратура
Обычное лабораторное оборудование и спектрофотометр.
Мерная посуда должна быть класса А.
А.5 Отбор проб
Пробоотбор выполняют в соответствии с ГОСТ 7565.
А.6 Проведение анализа
А.6.1 Навеска пробы
Взвешивают 1,0 г испытуемого образна (масса от) с погрешностью i 1 мг.
А.6.2 Контрольный опыт
Параллельно с определением по той же методике выполняют контрольный опыт, используя те же
количества всех реагентов и ту же кювету, как и в определении, но вместо навески образна берут железо.
А.6.3 Определение
А.6.3.1 Растворение навески
Помещают навеску в невысокий стакан вместимостью 400 см5, добавляют 40 см3соляной кислоты (А.3.3),
накрывают стакан часовым стеклом и нагревают до прекрашения действия растворителя. Раствор Слегка
охлаждают и добавляют осторожно 5 см3 пероксида водорода. Кипятят раствор 1 мин. разбавляют приблизи
тельно до 200 см3 теплой водой и добавляют 5 ем3 раствора нитрата ииркония.
А.6.3.2 Отделение ниобия
Нагревают раствор, приготовленный по А.6.3.1, до кипения и добаатяют 25 см5 кипящего раствора
фениларсоновой кислоты (А.3.12). Кипятят в течение 5 мин, добавляют небольшое количество фильтробумаж
ной массы, хорошо перемешивают и остантяюг на 10 мин.
Фильтруют через слой фильтробумажной массы, опирают частицы осадка со стен стакана стеклянной
маточкой с резиновым наконечником. Промывают фильтр с осадком попеременно горячей соляной кислотой
(А.3.4) и охлажденным раствором фениларсоновой кислоты (А.3.13) до полного отмывания от солей железа.
Окончательно промывают несколько раз холодным раствором фениларсоновой кислоты (А.3.13). Переносят
фильтр с осадком в кварцевый тигель. Высушивают, затем нагревают до полного обугливания при
возможно низкой температуре. Озоляют и окончательно прокачивают при 800 С нс менее 15 мин.
Охлаждают в эксикаторе, добавляют несколько капель серной кислоты (А.3.5) и очень осторожно
выпаривают досуха. Прокаливают до удатснин триоксида серы.
А.6.3.3 Приготовление испытуемого раствора
Добавляют 2 г гидросульфита катия к полученному остатку и осторожно сплавляют до получения
прозрачною плава. Охлаждают, растворяют плав в 50 см3 теплой винной кислоты и переносят раствор встакан
вместимостью 400 см3. Добаатяют 50 см3 воды и перемешивают.
Добавляют 25 см3 раствора гидроксида натрия и охлаждают. Доводят pH раствора приблизительно до 6.0
(контролируя pH-метром) добавлением серной кислоты (А.3.6) иди раствора гидроксида натрия, в зависимости от
необходимости. Раствор охлаждают до комнатной температуры, переносят в мерную колбу вместимостью 250
см5, разбавляют до метки водой и перемешивают.
А.6.3.4 Развитие окраски
Отбирают аликвотную часть от испытуемого раствора, приготовленного по А.6.3.3. объем аликвотной
части зависит от ожидаемого содержания ниобия в образце, как указано в таблице A.I.
Т а б л и ц а А. 1
Ниобий.
Ч
Объем аликвотной части раствора, ем1
До 0,26
Св. 0.26 * 0.65 включ.
* 0,65 » 1,3»
25.0
10,0
5,0
10