ГОСТ 30257-95
28,29-И, У0 К(2)
1
V2m
1 1 0 0
- {
At*W)
| *
где 28.29 = 0.002829 • Ш4(0,002829 масса 3-бутанилизотиопианата, г, эквивалентная 1см3раствора
с (К\1п04) = 0,1 моль/дм3;
дильынк: 5
— насадка:6 — приемная
и просеивают через сито с отверстиями 0,25 мм до прохода
80 % массы пробы через сито. В рапсовом шроте предвари
тельно определяют массовую долю влаги и летучих веществ и
массовую долю сырого жира.
5.6.4Порядок проведения испытания
В круглодонную колбу вместимостью 5(H) см’ высыпают
навеску измельченного рапсового шрота массой около 5 г,
взятую на весах 2-го класса точности (результат взвешивания
записывают до четвертого десятичного знака). К навеске
рапсового шрота добавляют 300 см5дистиллированной воды.
1 г фтористого натрия, взятого на весах 2-го класса точности (с
записью результата взвешивания до четвертого десятичного
знака), 20 см3
э т и л о в о г о
спирта и 5 см3 раствора фермента или
1,5 г семян рапса с известным содержанием изотиониа-натов.
Горло колбы плотно закрывают пробкой и проводят
ферментативное расщепление тиоглюкозидов (которые могут
сохраниться в неизменном виде) в течение 2 — 2,5 ч при
температуре 18 — 22 "С.
/ — колбоиагренагель;
2
—
круглолиц мая
По окончании ферме»гтнрования колбу 2 ставят на кол-
колба: 3 — переходная iрубка, 4 — холо
боиагреватель /. укутывают асбестом и присоединяют к хо
колба:
7 — контрольная колба
лодильнику 4 установки (см. рисунок I) с помошью переход
ной трубки 3.
Рисунок I — Схема установки для
При анализе рапсового шрота в колбу во избежание
определения изотионианатов
вспенивания и перебросов добавляют несколько стеклянных
шариков и 0.5 см3амилового спирта.
К нижнему концу трубки холодильника через насадку 5 присоединяют последовательно две
колбы вместимостью 250 см3: приемную 6 и контрольную 7. В приемную колбу приливают 30 см3,
а в контрольную — 15 см3 10 %-го водного раствора аммиака.
На приемной колбе делают отметку, соответствующую объему жидкости 200 см3. Конны
присоединенных с помошью шлифов к колбам 6 и 7трубок насадки 5 должны быть погружены в
раствор аммиака.
Включают колбонагреватель и отгоняют около 170 см3воды вместе с летучими нзотноинана-
тамн в приемную колбу. Затем продолжают отгонку еше 2 —3 мин.
Летучие изотмоиианаты в приемной колбе связываются с аммиаком с образованием нелетучих
тнопроизводных.
По окончании отгонки отсоединяют вместе с насадкой приемную и контрольную колбы, а
затем выключают колбонагреватель. Это необходимо для предотвращения обратного засасывания
дистиллята в холодильник и реакционную колбу.
Холодильник промывают 2 — 3 см3 дистиллированной воды, собирая промывные воды в
приемную колбу.
Содержимое приемной и контрольной колб переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3,
приемную и контрольну ю колбы ополаскивают водой и промывные воды приливают втуже мерную
колбу. Доводят объем жидкости в мерной колбе дистиллированной водой до 500 см3, тщательно
перемешивают и используют для определения содержания изотионианатов.
Из мерной колбы отбирают 50 см3 дистиллята, вносят в коническую колбу вместимостью 250см3
и добавляют 2,5 см3 концентрированной серной кислоты. Подготовленную пробу титруют водным
раствором маргапцевокислого калия |с (КМп04) = 0,1 маль/дм3] до пояалення слабо-розовой, не
исчезающей в течение нескольких секунд окраски.
5.6.5 Правила обработки и оформление результатов испытания
5.6.5.1Массовую долю изотионианатов в рапсовом шроте А’, в процентах в случае использо
вания раствора фермента (в пересчете на З-бутанилизотионианат) рассчитывают на абсолютно сухое
обезжиренное вещество по формуле
7128