ГОСТ 22772.7-96
Т а б л и ц а 2
М ассовая доля се р и ,
М асса навески
п р о б ы .г
К оличество см еси для сп ек ан и я, i
С м есь 1С м есь 2
O r 0 .0 5 д о 0 ,1 в к л ю ч . 3 7 (5 + 2) 7 (5 + 2)
С в . 0,1 . 0 .2 » 2 5 (3 + 2) 5 (3 + 2)
* 0 ,2 * 0 .4»
* 0 .4 » 1
13 ( 2 + 1 )
0 ,53 ( 2 + 1 )
2 (1 .5 + 0 .5 )
2 (1 ,5 + 0 .5 )
5.2.2. Новые фарфоровые тигли предварительно обрабатывают, прокаливая в них 7 г смеси для
спекания ! или 2 при 800 *С в течение 20 мин.
Навеску пробы помешают в тигель, перемешивают с большей частью смеси для спекания I
или 2 в соответствии с таблицей 2. уплотняют и засыпают сверху оставшейся частью смеси. Тигель
помешают в холодную муфельную печь, нагревают до 700—800 *С и выдерживают в течение 30 мин.
Тигель охлаждают, помешают в стакан вместимостью 400 см3, приливают 150 см3горячей воды,
нагревают, время от времени перемешивая и раздавливая комочки стеклянной палочкой. Тигель
вынимают из стакана и обмывают водой. Если при выщелачивании пека раствор окрашивается в
зеленый цвет манганатом. то последний восстана&тнвают. добавляя несколько капель спирта или
перекиси водорода, и нагревают раствор до обесцвечивания.
Горячий раствор фильтруют через фильтр средней плотности с небольшим количеством
фильтробумажной массы, собирая фильтрат в высокий стакан вместимостью 500—600 см3. Осадок
промывают 6—8 раз горячим раствором углекислого натрия.
При массовой доле свинца и бария более 1 % раствор фильтруют, оставляя большую часть
осадка в стакане, в котором проводилось выщелачивание. Приливают 50 см5 горячего раствора
углекислого натрия, кипятят в течение 5—10 мин и фильтруют через тот же фильтр. Затем осадок
переносят из стакана на фильтр и промывают 5—6 раз тем же раствором углекислого натрия. Осадок
отбрасывают.
Фильтрат нейтрализуют соляной кислотой по индикатору метиловому красному и приливают
1—1.5 см3 соляной кислоты в избыток. Раствор доливают водой до объема 200 см3, нагревают до
кипения и приливают при перемешивании небольшими порциями 15 см3 горячего раствора
хлорида бария 2-водного. Раствор с осадком кипятят 5—10 мин и остаатяют на 12 ч
при комнатной
температуре.
Раствор фильтруют, не перемешивая, черездвойной плотный фильтре небольшим количеством
фильтробумажной массы.
Осадок в стакане промывают декантацией три раза горячей водой, затем количественно
переносят на фильтр и промывают горячей водой до полного удаления хлор-ионов в промывных
водах (реакция с азотнокислым серебром).
Фильтр с осадком помещают в прокаленный взвешенный платиновый тигель, озоляют без
воспламенения, осторожно сжигают при достаточном доступе воздуха и прокаливают при 800 *С в
течение 30 мин. Тигель с остатком охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют
до постоянной массы.
5.2.3 Для внесения поправки на содержание серы в реактивах через все стадии анализа
проводят контрольный опыт.
5.3 О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
5.3.1 Массовую долю серы Xs в процентах рассчитывают по формуле
(т,-т2) -0,1374 К - 100
sт
где /и, — масса осадка сернокислого бария, г;
пи — масса осадка сернокислого бария в контрольном опыте, г;
0,1374 — коэффициент пересчета сернокислого бария на серу;
т — масса навески пробы, г;
К — коэффициент пересчета массовой доли серы на массовую долю ее в сухом материале (см.
ГОСТ 22772.0).
5.3.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы
указаны в таблице I (4.4.2).
5