ГОСТ 22772.7-96
Установка д п определения массовой доли серы
I — биллон С кислородом или ануокисьи утлсрояа. снабженный редукционным вентилем; 2 — хлоркддьциевая трубки; 3 — U -
обратная трубка, содержашая и нерпой половине (по .ходу lauu) двуокись марганца или асбест, пропитанный двуокисью
марганца, во второй —ангидрон: 4 — ротаметр дли итмерення расхода газа; 5 — огнеупорная трубка длиной 750—800 мм
с внутренним диаметром 18—20 мм: копии трубки должны выступать ит печи ие менее чем иа ISO - 200 мм с каждой стороны; 6
— фарфоровая лодочка: 7 — печь трубчатая горитонтальиая с силнгопыми или карборундовыми иатреватедями. обеспечи-
ваюшнми нагрев до 1400 ’С . с автоматическим ретулируюшим устройством и водяным охлаждением; А’ — стеклянная трубка с
расширением, заполненная ватой для очистки смеси газов, выходящих и» печи, от механических примесей; 9 — сосуд с
раствором крахмала; 10 — бюретка с титрованным раствором йодид-йодата кадия; I t — поглотительный сосуд; 12— сосуд
сравнения (допускается титрование с применением сосудов другой формы иди без сосудов сравнения).
4.2 П о д г о т о в к а к а н а л и з у
4.2.1 Лодочки перед применением прокаливают в муфельной печи при 900 — 1000 *С в течение
4—5 ч или в токе кислорода в течение 3—5 мин при 1250—1300 "С.
Стеклянные части прибора соединяют плотно встык при помоши отрезков резиновых трубок
так. чтобы продукты горения не находились в соприкосновении с резиновыми трубками.
Фарфоровую трубку вставляют в печь и предварительно прокаливают по всей длине при
1250—1350 *С в токе кислорода. Трубки с обеих сторон закрывают хорошо подогнанными резино
выми пробками со штуцером и металлической шайбой или используют специальное
автоматическое запорное устройство.
4.2.2 Перед началом работы печь нагревают до 1250—1300 *С и проверяют установку на
герметичность по положению поплавка ротаметра.
4.2.3 Полноту выжигания серы из фарфоровой трубки контролируют следующим образом: погло
тительный сосуд и сосуд для сравнения наполняют на ’/} высоты раствором крахмала, прибавляют
раствор йодид-йодата калия до бледно-голубой окраски и пропускают кислород или двуокись углерода.
Если через 4—5 мин окраска раствора в поглотительном сосуде исчезает, прибавляют раствор
йодид-йодата калия до окрашивания раствора в бледно-голубой цвет и вновь пропускают кислород
или двуокись углерода. Если окраска раствора в поглотительном сосуде не изменяется, это означает,
что сера полностью выгорела из фарфоровой трубки.
4.2.4 Поглотительный сосуд и сосуд с раствором сравнения заполняют на ’/ 3 или */2 высоты
(в зависимости от массовой доли серы в пробе) раствором крахмала, окрашенным в присутствии
раствора йодид-йодата в бледно-голубой цвет.
4.3 П р о в е д е н и еа н а л и з а
4.3.1Навеску пробы массой I г при массовой доле серы до 0.02 %: 0,5 г — при массовой доле
серы от 0,02 до 0,2 % и 0,25 г — при массовой доле серы более 0,2 % помешают в фарфоровую
лодочку и покрывают плавнем массой 1 г.
Лодочку помешают в наиболее нагретую часть фарфоровой трубки. Трубку закрывают пробкой
и пропускают кислород или двуокись углерода со скоростью 2,5—3 дмумин. Когда сернистый газ.
поступающий из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцвечивать раствор, из бюретки приливают
раствор йодид-йодата калия, отрегулировав скорость так. чтобы жидкость все время оставалась
бледно-голубого цвета. При массовой доле серы до 0,01 % используют раствор йодид-йодата калия I
. при массовой доле серы от 0,01 до 0.02 % — раствор В, при массовой доле серы от 0,02 до 0.08 %
— раствор Б. при массовой доле серы более 0,08 % — расгвор А.
3