ГОСТ 22772.7-96
Титрование считают законченным, когда интенсивность окраски поглотительного раствора не
изменяется или интенсивность окраски растворов в обоих сосудах будет одинаковой.
Для контроля полноты выгорания серы из навески подачу кислорода или двуокиси углерода
продолжают еще в течение 1—2 мин, если интенсивность окраски раствора не уменьшается,
определение считают законченным.
4.3.2Раствор контрольного опыта получают, как указано в 4.3.1, прокаливая лодочку с
выбранным плавнем.
4.4 О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
4.4.1 Массовую долю серы X в процентах рассчитывают по формуле
X »
С(У- У,) ■К ■100
т
где С — массовая концентрация раствора йодид-йодата калия по сере, г/см3;
У — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора анализируе
мой пробы, см3;
V, — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора контрольного
опыта, см3;
/и — масса навески пробы, г;
К — коэффициент пересчета массовой доли серы на массовую долю ее в сухом материале (см.
ГОСТ 22772.0).
4.4.2 Нормы точности и нормативы контроля точности определения массовой доли серы
должны соответствовать указанным в таблице 1.
Т а б л и ц а I
В процентах
Массовая доли серы
д
Ф<
8
Ог 0.005 до 0.01 включ.
Св. 0.01» 0.02
»
. 0,02* 0.05
* 0.05. 0.1•
. 0.1. 0.2
*
. 0.2» 0.5*
. 0.5* 1.0
0.0020,002
0.0030,003
0.0050.005
0.0080,008
0.0120.013
0.0160.017
0.0240,025
0.0030.0030.001
0.004
0,004
0.002
0,0060.0060.003
0.0100.0100.005
0.0150.0150.008
0.0200,0200.010
0.0300,0300.016
5 ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
Метод основан на осаждении сульфат-иона в слабокислой среде раствором хлористого бария
в виде сернокислого бария.
5.1 А п п а р а т у р а и р е а к т и в ы
Печь муфельная, обеспечивающая температуру нагрева 800 "С.
Калий марганцовокислый но ГОСТ 20490.
Натрий углекислый по ГОСТ 83, раствор 5 г/дм*.
Смесь для спекания 1 готовят следующим образом: растирают в ступке углекислый натрий и
марганцовокислый калий в соотношении 1:1.
Смесь для спекания 2 готовят следующим образом: растирают в ступке углекислый натрий и
азотнокислый калий в соотношении 4 : 1.
Кислота соляная по ГОСТ 3118.
Барий хлорид 2-водпый по ГОСТ 4108, раствор 100 г/дм3.
Водорода пероксид по ГОСТ 10929.
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор 1 г/дм3.
Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
Метиловый красный (индикатор), спиртовой раствор: 0.025 г индикатора растворяют в 250 см3
60 %-ного раствора спирта.
5.2 П р о в е д е н и е а н а л и з а
5.2.1Масса навески пробы и количество смеси для спекания в зависимости от массовой доли
серы должны соответствовать указанным в таблице 2.
4