ГОСТ 22772.7-96
3.5.2.1 М е т о д и к а А
Навеску пробы (3.5.1) помешают в платиновый тигель, добавляют от 4 до 7 г смеси для сплавления (3.2.3)
и тщательно перемешивают. Помешают тигель в муфельную печь и силаатяют при 800—900 *С в течение
20—30 мин. Охлаждают тигель, помешают ею в стакан вместимостью 300 см5 и выщелачивают плав в
70—100 см3горячей йоды (60—70 ‘С), затем нагревают до полного разложения плава, удаляют тигель из стакана
и промывают его водой.
Если раствор окрашивается манганитом в зеленый цвет, сто восстанавливают добаплснисм нескольких
капель этилового спирта (3.2.4) и нагревают до ПОЛНОГОобесцвечивания.
Фильтруют горячий раствор через беззольный фильтр в стакан вместимостью 500 см3, осгаатяя большую
часть осадка в стакане, в котором проводили растворение.
В стакан с остатком приливают 50 см3 горячего раствора углекислого натрия (3.2.5), кипятят в течение
5—10 мин и фильтруют раствор через тот же фильтр. Повторяют эту операцию 2—3 раза. Переносят осадок из
сгакана на фильтр и промывают 4 раза горячим раствором углекислого натрия. Фильтрат объемом 250—300
см3 осторожно нейтрализуют соляной кислотой (3.2.6) в присутствии индикатора метилового красного
(3.2.10). затем приливают в избыток 1—1.5 см3 этой же кислоты.
Нагревают раствор до кипения и затем приливают по каплям 10—15 см3 горячего раствора хлористого
бария (3.2.7) при постоянном перемешивании. Осторожно кипятят раствор и выпаривают до 150—200 см3,
оставляют на 12 ч при комнатной температуре для осаждения сульфата бария.
Отфильтровывают осадок на плотный фильтр, содержащий небольшое количество фильтробумажной
массы: струей холодного раствора для промывания (3.2.8) смывают осадок из стакана.
Промывают осадок на фильтре 3—4 раза раствором ятя промывания, затем теплой водой до полного
удаления хлорид-ионов из промывных вод (реакиия с раствором азотнокислого серебра) (3.2.9).
Фильтр с осадком помещают в предварительно прокаленный и взвешенный платиновый или фарфоровый
тигель и высушивают. Озоляюг и осторожно прокаливают при 600—700 ‘С в течение 30 мин. Тигель с осадком
охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
3.5.2.2 М е т о д и к а Б
Помещают навеску пробы (3.5.1) в никелевый тигель, добавляют 3—5 г карбоната натрия (3.2.1) и 3—5 г
перекиси натрия (3.2.2), тщательно перемешивают.
Помешают тигель в муфельную печь и сплавляют в течение 20—30 мин при 550—600 "С. После
охлаждения тигель помешают в стакан вместимостью 500 см3, приливают 100—150 см3 воды и нагревают плав до
полного растворения. Вынимают тигель из стакана, тщательно обмывают его горячей водой.
Продолжают определение в соответствии с методикой А (3.5.2.1). начиная с операции восстановления
манганата.
3.6 В ы р а ж е н и е р е з у л ь т а т о в
3.6.1 Расчет
Массовую долю серы A’s в процентах (по массе) рассчитывают по формуле
от, 0,1374 100
v
___
!__ :
________
где от, — масса осадка сульфата бария, г;
от,j
— масса навески пробы, г;
К —коэффициент пересчета содержания серы на ее содержание в сухом материале:
0,1374 —коэффициент пересчета сульфата бария на серу.
3.6.2Допускаемые отклонения между результатами параллельных определений нс должны превышать
указанных в таблице
Содержание серы.
%
(па массе)
Допускаемые отклонения, % (по массе)
От 0.010 до 0,030 включ.
. 0.030 . 0.050*
. 0.050 . 0.100 »
• 0,100 » 0,200 *
±0.001
± 0.002
± 0.003
± 0.006
4. Метод И. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ВТОРОЙ ВАРИАНТ)
4.1 С у щ н о с т ь м е т о д а
Растворение анализируемой пробы всоляной кислоте в присутствии хлората калия. Осаждение сульфат-
ионов в виде сульфата бария.
4.2 Р е а к т и в ы
4.2.1 Калий хлорноватокиелмй.
4.2.2 Натрий углекислый безводный.
4.2.3 Кислота соляная плотностью 1,19 т/см3.
4.2.4 Кислота соляная, разбавленная 1 : 1.
4.2.5 Кислота фтористоводородная плотностью 1.14 г/см3. 40 %-ный раст вор.
4.2.6 Кислота азотная плотностью 1,40 г/см3.
8