ГОСТ 22772.7-96
Помешают 0.635 г кристаллического йода и 1.3 г йодноватокислого качин в стакан вместимостью 100 см1,
растворяют в 50 см5 воды и доливают водой до 1дм5.
5.2.5.2 У ст а н о вка титра раст вора
Тигр раствора йода устанавливают по стандартному образцу марганцевой руды с известным содержанием
серы, приблизительно равным содержанию серы в анализируемом образце, проведенному через все стадии
анализа.
Тигр раствора йода Г в граммах на кубический сантиметр рассчитывают по формуле
где В — содержание серы в стандартном образце марганцевой руды. % по массе;
т — масса навески стандартного образца, г;
У— объем раствора йода, израсходованный на титрование, см3.
За титр принимают среднее арифметическое результатов трех измерений.
5.2.6Крахмал, раствор 5 г/дм3. 0,5 г растворимого крахмала измельчают в ступке, смешивают с 20 см3
воды и ативают тонкой струей в сосуд, содержащий 80 см3 кипящей воды.
Установка для определения массовой доли серы представлена на рисунке.
Установка для определения массовой доли серы тнгриметричсскнм методом
I — 0л.мам с кислородом или двуокисью углерода: 2 — редукционный вентиль: 3 — промывной сосуд (склянка Тищ енко),
содержащий раствор гидрата окиси калии; 4 — промывной сосуд (склянка Тиш енко), содержащий серную кислоту: 5 —
сушильнаи колонка, заполненная гидратом окиси калия гранулированным и хлористым кальцием; 6 — огнеупорная ф арфо
ровая трубка для сжигания: 7 — электрическая печь с силитовыми нагревателями; S — выходная трубка: 9 — поглотительный
сосуде раствором крахмала: 10— сосуд с раствором сравнения. / / — бюретка е титрованным раствором йода: 12 — асбестовый
экран: 13 — терморегулятор; 14 — трансформатор
Кислород или двуокись углерода, используемые для определения, пропускаю; из баллона / через
редукционный вентиль 2 в промывные сосуды 3 и 4. содержащие раствор гидрата окиси калия (5.2.3) и серной
кислоты (5.2.4) соответственно, и в сушильную колонку 5, нижняя половина которой заполнена гранулирован ным
гидратом окиси казня (5.2.2), а верхняя половина —сухим хлористым кальцием (5.2.1), покрытым фильтром
из стекловолокна (стекловаты).
Если анализируемую пробу сжигают втоке двуокиси углерода, промывные сосуды 3 и 4 можно исключить
из схемы, а сушильную колонку 5 заполнить безводным перхлоратом магния или хлористым калытисм.
Очищенный тт сухой кислород подают через резиновую трубку в фарфоровую огнеупорную трубку для
сжигания 6 диаметром 19—20 мм. установленную в электрической печи 7.
Газообразные продукты сгорания вместе с избытком кислорода или двуокиси углерода выводятся из
трубки для сжигания через выходную трубку 8 в поглотительный сосуд 9 высотой 250 мм ттдиаметром 30 мм.
наполовину заполненный раствором крахмала (5.2.6), окрашенным йодом в бледно-голубой цвет. Сосуд 10.
расположенный рядом, заполняют тем же раствором, который служит раствором сравнении.
Бюретку 11 заполняют титрованным раствором йода (5.2.5).
Электрическая печь 7с силитовыми нагревателями (карбонитрилом кремния $ьМС2) питается перемен
ным током через трансформатор 14, снабженный зерморегулягором 13.
Для предоз вращения перегрева концов фарфоровой огнеупорной трубки 6 торцевые концы печи покрыты
асбестовым экраном /2 Конны трубки должны выступать из нечи на 156—200 мм. Концы зрубки охлаждают
снаружи азажной хлопчатобумажной тканью в местах, где они заглушены.
5.3 П р о б а
Отбор проб марганцевых руд проводят в соответствии с ИСО 4296-1 (см. ГОСТ 16598). приготоазенне
проб в соответствии с ИСО 4296-2 (см. ГОСТ 16598).
Анализируемую пробу измельчают до размера частиц нс более 100 мкм (контролируют просеиванием
через сито соотвезствуютцего размера) и высушивают на воздухе в лабораторных условиях.
10