ГОСТ 22772.7-96
4.2.7 Барии хлористый, раствор 100 г/дм3.
4.2.8 Барий азотнокислый, раствор 10 г/дм3.
4.2.9 Натрий углекислый, раствор 10 г/дм3.
4.2.10 Раствор для промывания: 10 см5раствора хлористого бария приливают к 10см3соляной кислоты
и разбавляют до 1дм3 водой.
4.2.11 Серебро азотнокислое, раствор 1 г/дм3.
4.2.12 Метиловый красный, индикатор, спиртовой раствор 1 т/дм3.
4.3 А п п а р а т у р а
Обычное лабораторное оборудование и
4.3.1 Электрическая плитка или водяная баня.
4.3.2 Платиновые тигли.
4.4 П р о б а
Отбор проб проводит в соответствии с ИСО 4291-1 (см. ГОСТ 16598), приготовление проб —в соответ
ствии с ИСО 4296-2 (см. ГОСТ 16598).
Анализируемую пробу измельчают до размера частиц нс более 100 мкм (контролируют просеиванием
через сито соответствующего размера) и высушивают на воздухе в лабораторных условиях.
4.5 В ы п о л н е н и е о п р е д е л е н и я
4.5.1 Проба для ана.ш:ш
Взвешивают навеску пробы массой 2—5 г и помещают ее в стакан вместимостью 300 см3.
4.5.2 Определение
4.5.2.1 В стакан, содержащий анализируемую пробу, прибавляют 1—2 г хлорноватокислого калии (4.2.1)
и растворяют в 20—30 см3 соляной кислоты (4.2.3) при умеренном нагревании.
4.5.2.2 После растворения навески приливают 3—5 см-1раствора хлористогобария (4.2.7) и выпаривают досуха.
4.5.2.3 Увлажняют сухой остаток 4—5 см3 соляной кислоты (4.2.4). умеренно нагревают на электрической
плитке или на водяной бане в течение 5—10 мин. затем приливают 150—200 см3 горячей волы. После
растворения солей осадок отфильтровывают на плотный фильтр.
Промывают осадок раствором для промывания (4.2.10). Помещают раствор с осадком в платиновый
тигель, увлажняют 5—10 каплями раствора нитрата бария (4.2.8) и осторожно прокаливают при 500—600 ‘С.
Увлажняют охлажденный осадок 10—12 каплями азотной кислоты (4.2.6). приливают 10—15 см3 раствора
фтористоводородной кислоты (4.2.5), выпаривают досуха и прокаливают при температуре 500—600 ‘С.
4.5.2.4 Сплавляют остаток в тигле с 3—4 г углекислого натрия (4.2.2) при 950—1000 ’С. Помещают тигель
в стакан вместимостью 150 см3 и растворяют плав в 50 см3 воды при нагревании. Фильтруют раствор через
фильтр средней плотности в стакан вместимостью 300—400 см3, затем тщательно промывают стакан н
фильтр 8—10 раз горячим растворам карбоната натрия (4.2.9).
4.5.2.5 Фильтр с осадком отбрасывают. Раствор объемом около 300 см3осторожно нейтрализуют соляной
кислотой (4.2.3) в присутствии индикатора метилового красного (4.2.12). приливают в избыток I см5 этой
кислот ы и нагревают раствор.
В кипящий раствор приливают по каплям при непрерывном перемешивании 10—15 см3 горячего
(60—70 ’С) раствора хлористого бария (4.2.7).
Накрывают спзкан часовым стеклом и кипятят раствор в течение 10 мин. Снимают стакан с плитки и
оставляют на 12 ч.
Отфильтровывают осадок на плотный фильтр, содержащий немного фильтробумажной массы, осадок
промывают 5—6 раз раствором для промывании (4.2.10). затем теплой водой до полного удалении хлорид-ионов
[реакция с раствором азотнокислого серебра (4.2.11)|.
4.5.2.6 Помещают фильтр с осадком сульфата бария в предварительно взвешенный прокаленный плати
новый или фарфоровый тигель. Осторожно озодяют и прокаливают при 600—700 ‘С в течение 30 мин.
Охлаждают тигель с осадком в эксикаторе и взвешивают.
4.6В ы р а ж е н и е р е з у л ь т а т о в
4.6.1 Расчет
Содержание серы Xs в процентах (по массе) рассчитывают, как указано в 3.6.1.
4.6.2 Допускаемые отклонения между результатами параллельных определений указаны в таблице
(3.6.2).
5 Метод 111. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ В ВИДЕ ДВУОКИСИ СЕРЫ
5.1 С у щ н о с т ь метода
Сжигание анализируемой пробы в токе кислорода при 1350—1400 ‘С или в токе двуокиси углерода при
1200—1250 “С: поглощение выделяющейся двуокиси серы водой и титрование образовавшейся сернистой
кислоты титрованным раствором йо.ча в присутствии индикатора крахмала.
5.2 Р е а к т и в ы
5.2.1 Казыгий хлористый безводный, гранулированный.
5.2.2 Кадия гидрат окиси гранулированный.
5.2.3 Кадия гидрат окиси, раствор 300 г/см1.
5.2.4 Кислота серная плотностью 1.84 г/см3.
5.2.5. Йод. титрованный раствор с (‘/2 J2) в 0,005 моль/дм3.
5.2.5.1 П р и г о т о в л е н и е р а с т в о р а
9