ГОСТ 22772.7-96
4.1 А п п а р а т у р аи р е а к т и в ы
Установка для определения массовой доли серы (см. рисунок).
Лодочки фарфоровые № 2 — по ГОСТ 9147.
Трубки огнеупорные умллито-крсмнеземистые.
Крючок из жаропрочной стали длиной 600—700 мм.
Кальций хлористый плааленый в виде гранул.
Ангидрои.
Марганца двуокись, приготовленная следующим образом: 200 г марганца сернокислого четы
рехводного растворяют в 2,5 дм3 горячей воды, затем в значительном избытке прибавляют аммиак.
Добааляют 1 дм’ раствора надсернокислого аммония и смесь кипятят в течение 10 мин. Во время
кипения прибааляют аммиак до щелочной реакции и выдерживают раствор до полного выделения
осадка двуокиси марганца, который отфильтровывают на пористый стеклянный фильтр, предвари
тельно несколько раз декантируя водой, слабо подкисленной серной кислотой. Затем осадок
промывают водой, высушивают при ПО *С и растирают в ступке.
Асбест, пропитанный двуокисью марганца, приготовленный следующим образом: 13 г серно
кислого марганца растворяют в небольшом количестве воды и этим раствором пропитывают 90 г
асбестового волокна, предварительно прокаленного при 800—1000 "С. После этого в стакан с
асбестом, пропитанным сернокислым марганцем, добавляют 7 г марганцовокислого калия, раство
ренного в 200 см5 воды, и кипятят в течение нескольких минут. Затем асбест отфильтровывают через
воронку Бюхнера, промывают горячей водой до отсутствия в фильтрате сернокислых солей.
Пропитанный двуокисью марганца асбест сушат при 105 *С.
Кислород газообразный технический и медицинский по ГОСТ 5583.
Двуокись углерода газообразная и жидкая по ГОСТ 8050.
Плавни:
Меди (II) оксид по ГОСТ 16539, ч. д. а, или меди (II) оксид — проволока, прокаленная при
850 "С в течение 2 ч.
Хрома окись, прокаленная при 850 *С в течение 2 ч.
Ванадия пятиокись, прокаленная при 500 "С в течение 3—4 ч.
Калия пират
о к и с и
(кали едкое).
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
Марганец сернокислый, 4-водный.
Калий йодноватокислый по ГОСТ 4202.
Калий йодистый по ГОСТ 4232.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Аммоний надсернокнслый по ГОСТ 20478. раствор 225 г/дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, раствор 0,5 г/дм5, приготовленный следующим образом:
0,5 г крахмала смешивают с 50 см3 воды, полученную суспензию вливают в 950 см5 кипящей воды
при перемешивании, приливают 15 см5 серной кислоты, кипятят в течение 1—2 мин и охлаждают.
Титрованные растворы йодцд-йодата калия:
Раствор А, приготовленный следующим образом: 0,0862 г йодноватокислого калия. 17 г Йоди
стого калия. 0.4 г едкого калия растворяют в воде в мерной колбе вместимостью I дм5, доливают
водой до метки и перемешивают;
растворы Б, В и Г готовят разбавлением раствора А водой в соотношении I : 2 (раствор Б),
I : 4 (раствор В) и 1 : 6 (раствор Г). Растворы хранят в склянках из темного стекла.
Массовую концентрацию раствора йодид-йодата калия устанавливают по трем навескам
стандартного образца марганцевой руды, концентрата или агломерата, близкого по химическому
составу и содержанию серы к анализируемой пробе, проведенного через все стадии анализа в
соответствии с 4.3.
Массовую концентрацию раствора йодид-йодата С, выраженную в граммах серы на кубический
сантиметр раствора, рассчитывают по формуле
г.А т
где А — массовая доля серы в стандартном образце, %;
т — масса навески стандартного образца, г;
V —объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора стандартного
образца, см’;
V, — объем раствора йодид-йодата калия, израсходованный на титрование раствора контрольного
опыта, см3.
2