ГОСТ 22772.7-96
5.4. В ы п о л н е н и е о и р с д с л е н и я
5.4.1 Проба для ана.шш
Взвешивают в фарфоровую лодочку, предварительно прокаленную при 1350—1400 *С в токе кислорода
или при 1200—1250 ‘С в токе двуокиси углерода, навеску массой 1 г при массовой доле серы до 0.02 % (по
массе) и 0,5 г при массовой доле серы выше 0,02 % (но массе).
5.4.2 Определение
5
.
4
.
2.1 Перед сжиганием у с т а н о в к у проверяют на герметичность.
5.4.2.2 Наполняют поглотительный сосуд 9 и сосуд с раствором сравнения 10 до половины их объема
раствором крахмала (5.2.6), окрашенным титрованным раствором йода (5.2.5) в бледно-голубой нвет.
5.4.2.3 Помещают лодочку с анализируемой пробой (5.4.1) в самый горячий участок огнеупорной
(|>арфоровой трубки. Быстро закрывают трубку и пропускают кислород или двуокись углерода со скоростью
4 дм5/мин. Когда сернистый газ, поступая из печи в поглотительный сосуд, начнет обесцвечивать нижнюю
часть жидкости, по каплям приливают титрованный раствор йода с такой скоростью, чтобы жидкость все время
оставалась бледно-голубого цвета в течение всего анализа.
Сжигание анализируемой пробы считается законченным, когда бледно-голубой пвег раствора в поглоти
тельном сосуде останется неизменным в течение 2 мин при непрерывном токе кислорода (или двуокиси
углерода) без добавления раствора йода.
5.5 В ы р а ж е н и е р е з у л ь т а т о в
5.5.1 Расчет
Содержание серы Х%в процентах (по массе) рассчитывают по формуле
Т(У,- V.) ■100
К.
где Т— титр раствора йода, г/см5;
У, —объем раствора йода, израсходованный на титрование раствора пробы, см5;
—объем раствора йода, израсходованный на титрование раствора контрольного опыта, см5;
т,у —масса навески пробы, г;
К — коэффициент пересчета содержания серы на содержание се в сухом материале.
5.5.2 Допускаемые отклонения между результатами параллельных определений указаны в таблице (3.6.2).
11