ГОСТ 22772.7-96
ПРИЛОЖЕНИЕА’
(рекомендуемое)
РУДЫ МАРГАНЦЕВЫЕ. ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ.
ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ В ВИДЕ СУЛЬФАТА БАРИЯ И ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
В ВИДЕ ДВУОКИСИ СЕРЫ ПОСЛЕ СЖИГАНИЯ (ИСО 320-81)
I НАЗНАЧЕНИЕ И ОБЛАСТЬ ПРИМЕНЕНИЯ
Настоящий стандарт устанавливает три метода определения содержания серы в марганцевых рудах:
методы I и II —гравиметрические методы в виде сульфата бария, применяемые для марганцевых руд с
содержанием серы более 0,01 % по массе (т/т);
метод 111—титриметрический метод в виде двуокиси серы после сжигания.
Настоящий стандарт применяют совместно с ИСО 4297 (ГОСТ 22772.0).
2 ССЫЛКИ
ИСО 4296-1—84 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть I. Отбор единичной пробы
ИСО 4296-2—83 Руды марганцевые. Отбор проб. Часть 2. Приготовление проб
ИСО 4297—78 (ГОСТ 22772.0—%) Рулы и концентраты марганцевые. Методы химического апатита.
Общие правила проведения
3 Метод I. ГРАВИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД (ПЕРВЫЙ ВАРИАНТ)
3.1 С у щ н о с т ь м е т о д а
Переведение серы, содержащейся в анализируемой пробе (обычно в виде ииригов и баритов), в сульфат
натрия путем сплавления руды с карбонатом натрия и окислителем при 800—900 "С. Выщелачивание плава
водой с последующим фильтрованием для отделения сульфат-ионов от сопутствующих элементов, метающих
определению. Осаждение сульфаг-нонов. находящихся в фильтрате, хлоридом бария и определение содержания
серы в виде сульфата бария.
3.2 Р е а к т и в ы
3.2.1 Натрий углекислый безводный.
3.2.2 Натрия перекись.
3.2.3 Смесь для сплавления, состоящая из 30 г безводного углекислого натрия, 25 г окиси магния и 2 г
хлорноватокислого калия.
Хлорноватокислый калий тонко измельчают с небольшим количеством безводною карбоната натрия в
фарфоровой ступке. Затем добавляют оставшееся количество углекислого натрия и окиси магния и хорошо
перемешивают.
3.2.4 Этиловый спирт.
3.2.5 Натрий углекислый, раствор 10 т/дм3.
3.2.6 Кислота соляная плотностью 1.19 т/см1, разба&тенная 1:1.
3.2.7 Барий хлористый, раствор 100 г/дм3.
3.2.8 Раствор для промывания: 10 см5раствора хлористого бария прибавляют’ к 10см3соляной кислоты
и разбавляют до 1дм3 водой.
3.2.9 Серебро азотнокислое, раствор 1 г/дм3.
3.2.10 Метиловый красный, индикатор, спиртовой раствор 1 т/дм3.
3.3 А п п а р а т у р а
Обычное лабораторное оборудование и
3.3.1 Платиновые тигли (для методики А).
3.3.2 Никелевые тигли (для методики Б).
3.3.3 Муфельная печь.
3.4 Пр о б а
Отбор проб проводят в соответствии с ИСО 4291-1 (см. ГОСТ 16598), приготовление проб —в соответ
ствии с ИСО 42%-2 (см. ГОСТ 16598).
Анализируемую пробу измельчают до размера частиц нс более 100 мкм (контролируют просеиванием
через сито соответствующего размера) и высушивают на воздухе в лабораторных условиях.
3.5 В ы п о л н е н и е о п р е д е л е н и я
3.5.1 Проба dm анализа
Взвешивают навеску пробы массой 3—5 г.
3.5.2 Определение
* Применяют при экспортно-импортных поставках.
7