ГОСТ ISO 10633-1—2022
5 Оборудование
Используется стандартное лабораторное оборудование, в частности следующее.
5.1 Высокоэффективный жидкостный хроматограф, с возможностью проведения градиентного
элюирования и термостатирования колонки на уровне 30 °С с ультрафиолетовым детектором,
позволяющим проводить измерения при длине волны 229 нм.
5.2 Хроматографическая колонка для ВЭЖХ, типа С18 или С8 с размером частиц меньше или
равным 5 мкм, например4);
- колонка Lichrosorb RP 18, < 5 мкм (150 * 4,6 мм);
- колонка Spherisorb ODS2, < 5 мкм (250 * 4 мм; 250 * 5 мм);
- колонка Novapak с 18- - 4 мкм (150 х 4 мм);
- колонка Lichrospher RP8, < 5 мкм (125 х 4 мм);
- колонка Nucleosil С18- - 5 мкм (200 х 4 мм).
Эффективность работы колонки следует регулярно проверять, предпочтительно с использовани
ем контрольного образца десульфоглюкозинолата5) из семян рапса. В частности, колонка не должна
разрушать 4-гидроксиглюкобрассицин, являющийся важным, но относительно нестабильным глюкози-
нолатом.
Новые колонки должны быть предварительно кондиционированы в соответствии с инструкциями
производителя для получения воспроизводимых результатов.
5.3 Двухлучевой спектрометр, работающий в ультрафиолетовой области спектра, при контро
лируемой температуре 30 °С, оснащенный кварцевыми кюветами с длиной оптического пути 1 см и
системой регистрации.
5.4 Микромельница, например кофемолка.
5.5 Центрифуга, с возможностью использования пробирок (см. 5.6), работающая при центробеж
ном ускорении 5000 д.
5.6 Полипропиленовые пробирки вместимостью 6 см3.
5.7 Водянаябаняилидругоенагревательноеоборудование,способноеподдерживать
температуру на уровне (75 ± 1) °С.
5.8 Стекловата.
5.9 Пипетки Пастера, длиной 150 мм, с соответствующим штативом или любым другим
подходящим оборудованием.
6 Отбор проб
Важно, чтобы в лабораторию поступал репрезентативный образец, не поврежденный и не изме
ненный во время транспортирования или хранения.
Отбор проб не является частью метода, установленного в настоящем стандарте. Рекомендуемый
метод отбора проб приведен в ISO 55006).
7 Подготовка проб
Лабораторный образец сокращают в соответствии с ISO 5502 для получения требуемого объема
пробы. При необходимости измельчить лабораторный образец.
Определение содержания влаги и летучих веществ в образце проводят в соответствии с ISO 771.
Если полученное значение меньше 10 % (m/m), его используют для расчета (см. 9.1). Далее не
замедлительно проводят определение содержания глюкозинолатов (см. раздел 8) с использованием
анализируемого образца без дальнейшей обработки.
Если же содержание влаги и летучих веществ превышает 10 %, то исследуемый образец высу
шивают потоком воздуха с температурой примерно 45 °С, после чего проводят повторное определение.
4) Перечисленные хроматографические колонки представлены в качестве примеров подходящих и
коммерчески доступных продуктов. Эта информация дана для удобства пользователей настоящего стандарта и не
является рекламной поддержкой данного реактива.
5) Контрольные образцы десульфоглюкозинолата из масличных семян приобретают из имеющихся на рынке
коммерчески доступных продуктов.
6) ISO 5500:1986, Oilseed residues — Sampling (Жмыхи и шроты. Отбор проб).
3