9
где V3 - объем раствора трилона Б, см3;
V4 - объем раствора хлорного железа, см.
5.3. Проведение анализа.
5.3.1. Определение оксида алюминия в кварцитах и кремнеземистых огнеупорных материалах и изделиях.
Навеску материала массой 0,5 г помещают в платиновый тигель, смачивают несколькими каплями воды, прибавляют 0,5 см3 серной кислоты, 10 см3 фтористоводородной кислоты и выпаривают досуха на электроплитке со слабым нагревом при периодическом помешивании с помощью щипцов. Сухой остаток нагревают в муфельной печи при температуре (600 ± 20) °С до полного удаления паров серной кислоты. Осадок в тигле смешивают с 3 - 5 г пиросернокислого калия или пиросернокислого натрия и сплавляют в муфельной печи до получения прозрачного расплава. Сплав помещают в стакан, растворяют горячей водой с добавлением 20 см3 раствора соляной кислоты (1 : 3) (раствор 1).
Допускается остаток сплавлять со смесью для сплавления, состоящую из углекислого натрия, безводного тетраборнокислого натрия и углекислого калия в соотношении 1 : 1 : 1 и растворять в 60 см3 соляной кислоты (1 : 3).
Полученный прозрачный раствор охлаждают до 40 - 50 °С, нейтрализуют раствором гидроксида натрия до красного цвета бумаги Конго и добавляют 15 - 20 см3 в избыток. Раствор с осадком кипятят 3 - 5 мин, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят водой до метки и перемешивают. Раствор фильтруют через сухой складчатый фильтр, отбросив первые две порции фильтрата, отбирают аликвотную часть раствора 100 см3, помещают в коническую колбу вместимостью 300 см3, нейтрализуют соляной кислотой до синего цвета бумаги Конго и дают 3 - 5 см3 в избыток.
В полученный кислый раствор приливают от 15 до 40 см3 0,025 моль/дм3 раствора трилона Б в зависимости от массовой доли оксида алюминия и далее анализ проводят по 4.3.
В случае необходимости контроля оксида железа допускается последовательное определение оксида железа и оксида алюминия. При массовой доле оксида алюминия до 5 % раствор 1 переводят в коническую колбу вместимостью 300 см3, при массовой доле свыше 5 % - в мерную колбу вместимостью 250 см3 и отбирают аликвотную часть раствора 100 см3.
Определение оксида железа ведут по ГОСТ 2642.5, раздел 5.
В раствор после титрования железа прибавляют от 15 до 40 см3 раствора трилона Б, нагревают до 70 - 80 °С, нейтрализуют раствором аммиака до переходного цвета бумаги Конго, приливают 10 - 15 см3 буферного раствора с рН 4,8 - 5,0, 5 - 7 капель индикатора ПАН и оттитровывают избыток трилона Б раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желтой в сине-фиолетовую.
Массовую долю оксида алюминия X, %, вычисляют по формуле
(10)
где V - объем прилитого раствора трилона Б, см3;
К - соотношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди;
V1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование, см3;
С2 - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см оксида алюминия;
т - масса навески, г.
Допускается использовать растворы 1 или 3, полученные по ГОСТ 2642.3, разделы 4, 7.
5.3.2. Определение оксида алюминия в высокомагнезиальных и магнезиально-известковых огнеупорных материалах и изделиях.