5
50 - объем стандартного раствора оксида алюминия, взятого для анализа, см.
Цинк гранулированный. Стандартный раствор цинка: точную навеску цинка массой 0,75 - 0,90 г растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты (1 : 3), переводят в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят до метки водой и перемешивают.
Массовую концентрацию стандартного раствора цинка С1?, г/см3, вычисляют по формуле
(3)
где m1 - масса навески цинка, г.
Индикатор ксиленоловый оранжевый: 0,2 г индикатора растирают с 20 г хлористого калия, смесь хранят в сосуде из темного стекла.
Калий хлористый по ГОСТ 4234.
4.2.1. Для установления массовой концентрации раствора трилона Б по оксиду алюминия в коническую колбу вместимостью 300 см3 помещают 10 см3 стандартного раствора оксида алюминия, приливают 2 - 3 см3 соляной кислоты, 70 - 100 см3 воды и 25 см3 раствора трилона Б. Содержимое колбы нагревают до кипения, остывший до 70 - 80 °С раствор нейтрализуют раствором аммиака до переходного цвета индикаторной бумаги Конго, приливают 15 - 20 см3 буферного раствора с рН 4,5 - 5,0, 5 - 7 капель раствора индикатора ПАН и оттитровывают избыток раствора трилона Б раствором сернокислой меди до перехода окраски раствора из желто-зеленой в сине-фиолетовую. Проводят три параллельных титрования.
Массовую концентрацию раствора трилона Б С2, г/см3 оксида алюминия, вычисляют по формуле
(4)
где 10 - объем стандартного раствора оксида алюминия, взятого для титрования, см3;
С - массовая концентрация стандартного раствора оксида алюминия, г/см3;
V - объем прилитого раствора трилона Б, см3;
К - соотношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди;
V1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование, см3.
Допускается массовую концентрацию раствора трилона Б устанавливать по стандартному раствору цинка. Для этого в коническую колбу вместимостью 300 см3 отбирают пипеткой 10 см3 раствора цинка, разбавляют водой до 100 см3, нагревают до кипения, прибавляют 10 см3 буферного раствора с рН 4,8 - 5,0, 0,15 - 0,20 г индикатора ксиленолового оранжевого и титруют раствором трилона Б от малиновой до желтой окраски.
Массовую концентрацию раствора трилона Б С2, г/см3 оксида алюминия, вычисляют по формуле
(5)
где С1? - массовая концентрация стандартного раствора цинка, г/см3;
10 - объем стандартного раствора цинка, взятого для титрования, см3;
50,98 - молекулярная масса оксида алюминия, деленная на два, г;
V2 - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование, см3;
65,37 - молекулярная масса цинка, г.
4.2.2. Устанавливают соотношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди К: 10 см3 раствора трилона Б помещают в коническую колбу вместимостью 300