10
Навеску материала массой 0,2 - 0,5 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 5 - 6 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 15 - 20 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 соляной кислоты (1 : 3), нагретой до кипения, и ведут дальнейшее растворение при нагревании на электроплитке (раствор 2).
Допускается готовить анализируемый раствор без сплавления навески. Для этого навеску материала массой 0,5 г растворяют в 30 см3 соляной кислоты (1 : 3) с добавлением 5 - 6 капель азотной кислоты. Растворение ведут при нагревании до полного растворения навески. В стакан добавляют 50 - 70 см3 горячей воды и доводят до кипения (раствор 3).
В полученный раствор 2 или 3 приливают 15 см3 раствора хлористого аммония и осаждают сумму полуторных оксидов и кремниевую кислоту раствором аммиака или уротропина. Отфильтровывают осадок на неплотный фильтр «красная лента», промывают его 7 - 8 раз горячим раствором азотнокислого аммония. Фильтрат собирают в мерную колбу вместимостью 500 см3 (раствор 4); он может быть использован для определения оксидов кальция и магния.
Промытый осадок вместе с фильтром помещают в стакан, где велось осаждение, и растворяют в 20 - 30 см3 соляной кислоты (1 : 20). Раствор разбавляют водой до 100 см3 и нагревают до кипения.
Допускается осадок полуторных окислов озолить и сплавить со смесью для сплавления с последующим растворением сплава в 60 см3 соляной кислоты (1 : 3).
Полученные растворы используют для последовательного определения оксида алюминия по 5.3.1 и оксида железа по ГОСТ 2642.5, раздел 5. Допускается в качестве обратного титранта использовать хлорное железо. Для этого в раствор после титрования железа приливают точно отмеренный объем трилона Б в количестве от 15 до 40 см3, нагревают, нейтрализуют раствором аммиака до красного цвета бумаги Конго, добавляют 10 см3 буферного раствора с рН 4,8 - 5,0, охлаждают до комнатной температуры и титруют избыточный трилон Б раствором хлорного железа до появления желто-кирпичной окраски.
Массовую долю оксида алюминия X1, %, вычисляют по формуле
(11)
где V2 - объем прилитого раствора трилона Б, см ;
К - соотношение объемов растворов трилона Б и хлорного железа;
V3 - объем раствора хлорного железа, израсходованного на титрование, см3;
С2 - массовая концентрация раствора трилона Б по оксиду алюминия, г/см3;
т - масса навески, г.
При анализе магнезиальных огнеупоров с добавкой глинозема используют исходный раствор 2, а далее ведут последовательное определение оксида железа и оксида алюминия без отделения полуторных оксидов, как описано выше.
5.3.3. Определение оксида алюминия в магнезиально-шпинелидных и глиноземоизвестковых огнеупорных материалах и изделиях.
Навеску материала массой 0,2 - 0,25 г помещают в платиновый тигель, смешивают с 5 - 6 г смеси для сплавления и сплавляют в муфельной печи при температуре (1000 ± 50) °С в течение 15 - 30 мин. Остывший тигель со сплавом помещают в стакан, в который предварительно налито 60 см3 соляной кислоты (1 : 3), нагретой до кипения, и растворяют при нагревании на электроплитке.
В полученный раствор прибавляют 15 см3 раствора хлористого аммония и осаждают сумму полуторных оксидов и кремниевую кислоту раствором аммиака или уротропина.
Отфильтровывают осадок на неплотный фильтр «красная лента», промывают его 7 - 8 раз горячим раствором азотнокислого аммония. Осадок полуторных оксидов