7
натрия, закрывают тигель крышкой и сплавляют при температуре (650 ± 20) °С в течение 20 - 30 мин.
В стакан из жаростойкого стекла вместимостью 400 см3 помещают тигель, тщательно отмывают крышку горячей водой из промывалки и выщелачивают сплав горячей водой, отмывая тигель над стаканом.
Раствор с осадком накрывают часовым стеклом, кипятят 3 - 5 мин, быстро охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 250 см3. Дальше определение проводят по описанной выше методике. Допускается для определения оксида алюминия использовать раствор 1 по ГОСТ 2642.3, раздел 4.
4.4. Обработка результатов.
4.4.1. Массовую долю оксида алюминия X, %, вычисляют по формуле
(7)
где V - объем прилитого раствора трилона Б, см3;
V1 - объем раствора сернокислой меди, израсходованного на титрование избытка раствора трилона Б, см3;
K - соотношение объемов растворов трилона Б и сернокислой меди;
250 - объем исходного раствора, см3;
С2 - массовая концентрация раствора трилона Б, г/см3, по оксиду алюминия;
т - масса навески, г;
V2 - объем аликвотной части раствора, взятого на титрование, см3.
4.4.2. Нормы точности и нормативы контроля точности определений массовой доли оксида алюминия приведены в таблице 1.
Таблица 1
В процентах
Массовая доля оксида алюминия | Нормы точности и нормативы контроля точности |
Δ | dк | d2 | δ |
От 0,05 до 0,1 включ. | 0,03 | 0,04 | 0,03 | 0,02 |
Св. 0,1 » 0,2 » | 0,04 | 0,05 | 0,04 | 0,03 |
» 0,2 » 0,5 » | 0,07 | 0,08 | 0,07 | 0,04 |
» 0,5 » 1 » | 0,08 | 0,10 | 0,08 | 0,05 |
» 1 » 2 » | 0,09 | 0,12 | 0,10 | 0,06 |
» 2 » 5 » | 0,14 | 0,20 | 0,15 | 0,10 |
» 5 » 10 » | 0,20 | 0,25 | 0,20 | 0,15 |
» 10 » 20 » | 0,30 | 0,40 | 0,30 | 0,20 |
» 20 »50 » | 0,50 | 0,60 | 0,50 | 0,30 |
» 50 »99 » | 0,60 | 0,70 | 0,60 | 0,40 |
5. КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ (ПРИ МАССОВОЙ ДОЛЕ ОКСИДА АЛЮМИНИЯ ОТ 0,5 ДО 70 %).
5.1. Сущность метода.
Метод основан на комплексонометрическом определении оксида алюминия после предварительного отделения оксида кремния (IV) в кварцитах, кремнеземистых, карбидкремниевых огнеупорных материалах и изделиях, оксидов кальция и магния в высокомагнезиальных, глиноземисто-известковых, магнезиально-известковых, магнезиально-шпинелидных, магнезиально-силикатных, оксида хрома в магнезиально-шпинелидных огнеупорах.
5.2. Аппаратура, реактивы и растворы.
Печь муфельная с терморегулятором, обеспечивающая нагрев до температуры 950 - 1000 °С.