14
помещают в стакан вместимостью 250 см3, добавляют 50 см3 соляной кислоты и 2 - 3 см3 раствора пероксида водорода, накрывают часовым стеклом и растворяют при нагревании. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доводят водой до метки, перемешивают.
1 см3 стандартного раствора содержит 1,000 мг оксида алюминия (раствор А).
Разбавленный стандартный раствор: отбирают пипеткой 50 см3 раствора в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.
1 см3 разбавленного стандартного раствора содержит 0,100 мг оксида алюминия (раствор Б).
Градуировочный разбавленный стандартный раствор оксида алюминия: отбирают пипеткой 50 см3 раствора Б в мерную колбу вместимостью 500 см3, доводят раствором соляной кислоты 0,1 моль/дм3 до метки и перемешивают. Раствор готовят в день применения.
1 см3 градуировочного раствора содержит 0,010 мг оксида алюминия (раствор В).
7.3. Проведение анализа.
В стакан вместимостью 250 см3 отбирают пипеткой аликвотную часть 50 см3 исходного раствора после выделения оксида кремния по ГОСТ 2642.3, раздел 4 (раствор 1), добавляют несколько капель азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и доводят до кипения. Затем в стакан добавляют 10 см3 насыщенного раствора хлористого аммония и раствор аммиака (1 : 1) до слабого запаха. Осадок гидроксидов выдерживают 10 - 15 мин на электрической плитке со слабым нагревом.
Осадок отфильтровывают на фильтр средней плотности, промывают горячей водой, растворяют на фильтре подогретым раствором азотной кислоты (1 : 4) и промывают фильтр горячей водой, собирая весь раствор в стакан, в котором проводилось осаждение. Полученный раствор переводят в мерную колбу вместимостью 100 см , доводят водой до метки, перемешивают.
При массовой доле оксида кремния (IV) до 1 % допускается проводить анализ из отдельной навески, разложенной сплавлением со смесью углекислого натрия и тетраборнокислого натрия в отношении 2 : 1, исключив процедуру отделения полуторных оксидов. Для определения оксида алюминия из исходного раствора отбирают аликвотную часть раствора 5 - 10 см3 в мерную колбу вместимостью 100 см3, прибавляют одну каплю раствора метилового красного и нейтрализуют раствором аммиака (1 : 1), а затем приливают раствор азотной кислоты 1 моль/дм3 точно до перехода окраски индикатора. Добавляют 0,2 см3 раствора тиогликолевой кислоты, 6 см3 раствора эриохромцианина R и 20 см3 ацетатного буферного раствора. Доводят до метки водой, перемешивают и точно через 10 мин измеряют оптическую плотность раствора при длине волны 535 нм или при использовании зеленого светофильтра. Раствором сравнения служит раствор контрольного опыта, содержащий все применяемые реактивы.
Массовую концентрацию оксида алюминия находят по градуировочному графику, который строят в тех же условиях.
Для построения градуировочного графика в шесть из семи мерных колб вместимостью по 100 см3 отмеряют 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0; 5,0 см3 градуировочного стандартного раствора алюминия В и 4,5; 4,0; 3,0; 2,0; 1,0 и 0 см3 раствора соляной кислоты 0,1 моль/дм3, прибавляют в каждую колбу по одной капле раствора метилового красного и далее поступают, как указано в 6.3.1. По измеренным значениям оптической плотности и соответствующим им массовым концентрациям оксида алюминия (мг/см3) строят градуировочный график.
7.4. Обработка результатов.
7.4.1. Массовую долю оксида алюминия Х4, %, вычисляют по формуле